[发明专利]一种光学树脂组合物、光学树脂材料及其制备方法和用途有效
申请号: | 201810648554.0 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN110627981B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 谢毓;刘振东;王凯;罗建勋;巴龙翰;高彦升 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/38 | 分类号: | C08G18/38;C08K9/04;C08K3/30;C08K3/22;G02B1/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光学 树脂 组合 材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种光学树脂组合物,其特征在于,包括(a)经表面修饰剂修饰后的无机纳米粒子,(b)至少一种选自多异氰酸酯或多异硫氰酸酯的化合物,(c)多元硫醇化合物;所述的表面修饰剂选自磷酸酯类与烷基季铵盐类的摩尔比例为0.3~1.5:1的混合物;所述的磷酸酯类选自磷酸十二烷基酯、磷酸三甲苯酯、1,3-二甲基咪唑六氟磷酸酯中的一种或多种;所述的烷基季铵盐类选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、三甲基十八烷基氯化铵、三甲基乙基十六烷基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、二乙基环己基十二烷基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种;所述的无机纳米粒子选自于纳米ZnO、纳米ZrO2、纳米TiO2、纳米ZnS中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的光学树脂组合物,其特征在于,基于组合物的总质量,包含(a)经表面修饰剂修饰后的无机纳米粒子,用量为0.01~10wt%;(b)至少一种选自多异氰酸酯和/或多异硫氰酸酯化合物,用量为30~59wt%;(c)多元硫醇化合物,用量为40~69wt%。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的光学树脂组合物,其特征在于,所述的经表面修饰剂修饰后的无机纳米粒子的制备方法包含如下步骤:向均匀分散了无机纳米粒子的溶液中加入表面修饰剂,通入氮气作为保护气体,混合液在80~120℃搅拌反应2~10小时后,混合液中生成白色沉淀,用不良溶剂将表面被修饰过的无机纳米粒子洗涤沉淀分离出来,经干燥后得到白色固体粉末。
4.根据权利要求3所述的光学树脂组合物,其特征在于,所述的不良溶剂为乙醇、甲醇、二氯甲烷或去离子水。
5.根据权利要求1所述的光学树脂组合物,其特征在于,所述的表面修饰剂与无机纳米粒子的摩尔比例为1.16~2.58:1。
6.根据权利要求1所述的光学树脂组合物,其特征在于,无机纳米粒子的粒径小于100nm,折射率大于2.1。
7.根据权利要求6所述的光学树脂组合物,其特征在于,无机纳米粒子的粒径为20~70nm,折射率为2.12~3.69。
8.一种光学树脂材料,其特征在于,以包含权利要求1-7中任一项所述的光学树脂组合物为原料通过加热固化聚合得到。
9.根据权利要求8所述的光学树脂材料的制备方法,其特征在于,将表面修饰的无机纳米粒子采用超声的方式分散于异氰酸酯和/或多异硫氰酸酯中得到分散均匀的溶液,再向溶液中加入催化剂、内脱模剂、紫外吸收剂,混合均匀得到溶液A;将一种或一种以上的多元硫醇化合物混合均匀,得到溶液B;在低于20℃的温度下,将A、B两组分混合,均匀搅拌;经过滤及脱泡的工艺后,将组合液注入模具中,从低温逐渐加热至高温使其聚合,经过脱模后得到光学树脂材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,在10℃~20℃的温度下,将A、B两组分混合,聚合温度为15℃~130℃。
11.根据权利要求9或10所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为三亚乙基二胺、六亚甲基四胺、N,N-二甲基辛胺、4,4’-三亚甲基双(1-甲基哌啶)、有机锡、油酸铜、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮铁、环烷酸铁、钛酸2-乙基己酯中的一种或多种;所述内脱模剂使用磷酸酯类。
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