[发明专利]一种晶粒尺寸可控的纳米复合氧化锆粉体制备方法

权利要求书

1.一种晶粒尺寸可控的纳米复合氧化锆粉体的制备方法，包含如下步骤：

(1)将可溶性锆盐、钇盐加入水中搅拌溶解，加入沉淀剂溶液，调节pH值，快速搅拌，得到白色乳浊液并陈化；

(2)陈化结束后，过滤洗涤得到滤饼，将滤饼重新分散到水中，高速分散打浆得到锆前驱体浆料；

(3)转移锆前驱体浆料至高压反应釜中进行水热处理，期间用高压注射方式向釜内加入复合矿化剂，反应结束后降温，分离，干燥后得到纳米复合氧化锆粉体；

其中，步骤(3)水热处理期间在0.5-4h时加入矿化剂；所述复合矿化剂包含矿化剂A和矿化剂B，所述矿化剂A为三异丙醇胺和/或二异丙醇胺，矿化剂B为丙二酰胺、丁二酰胺、丁酰胺中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中pH值调节至8-10，搅拌速度300-1000rpm。

3.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中陈化条件为25-90℃、陈化时间为2-6h。

4.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，打浆转速为300-1000rpm，浆料中氢氧化锆的浓度为0.2-1.5mol/L。

5.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，浆料在釜内的体积填充量为70-80％，水热处理温度100-170℃，压力0.2-0.7MPa，反应时间12-24h，搅拌速度300-1000rpm。

6.根据权利要求5所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，水热处理温度120-150℃。

7.根据权利要求1或5所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，矿化剂的注入压力高于反应釜内压力0.05MPa。

8.权利要求7所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，水热处理期间在1-2h时加入矿化剂。

9.根据权利要求1-3中任一项所述的氧化锆粉体的 制备方法，其特征在于，所述锆盐为氧氯化锆和/或硝酸锆，所述的钇盐为氯化钇和/或硝酸钇。

10.根据权利要求9所述的氧化锆粉体的 制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水溶液中锆盐浓度0.1-1.5mol/L，钇盐浓度0.004-0.24mol/L。

11.根据权利要求1-3中任一项所述的氧化锆粉体的 制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为氨水、尿素、碳酸氢铵和碳酸铵中的两种或多种。

12.根据权利要求11所述的氧化锆粉体的 制备方法，其特征在于，所述沉淀剂溶液浓度5-15mol/L。

13.根据权利要求1所述的氧化锆粉体的 制备方法，其特征在于，所述的复合矿化剂中矿化剂A浓度0.1-0.5mol/L，矿化剂B浓度0.1-1mol/L。

14.根据权利要求13所述的氧化锆粉体的 制备方法，其特征在于，所述的复合矿化剂中矿化剂A浓度0.2-0.4mol/L，矿化剂B浓度0.3-0.8mol/L。

15.根据权利要求1-6中任一项所述的氧化锆粉体的 制备方法，其特征在于，利用该方法可以获得粒径5-100纳米的宽范围窄分布的纳米复合氧化锆粉体。