[发明专利]凝固-漂浮分散液液微萃取与HPLC联用检测白葡萄酒中三唑类农药残留的方法有效
| 申请号： | 201810648635.0 | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108693274B | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 郭亚芸;蒋锡龙;史红梅;任凤山;韩晓梅;高欢欢;梁红敏 | 申请（专利权）人： | 山东省葡萄研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 王翠翠 |
| 地址： | 250013 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 凝固 漂浮 分散 液液微 萃取 hplc 联用 检测 白葡萄酒 中三唑类 农药 残留 方法 | ||
1.凝固-漂浮分散液液微萃取与HPLC联用检测白葡萄酒中三唑类农药残留的方法，所述的三唑类农药为氟硅唑、戊菌唑、苯醚甲环唑和烯唑醇；其特征在于，包括以下步骤：
（1）分散液液微萃取试验过程：准确量取2.5mL质量浓度为0.4mg/L的样品于10mL具塞尖底玻璃离心管中，加入2.5mL超纯水，用0-0.8gNaCl溶解后，加入20-70μL十一醇，振荡使管内形成均匀的乳浊液，静置1-10min，于3000-4000r/min下离心15min，十一醇在液面成漂浮液珠，冰浴30min，使液珠凝固，迅速取出凝固状十一醇，用50μL甲醇复溶，过0.22μm有机微孔滤膜，待测；
（2）HPLC测定：
检测条件为：ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱，色谱柱为4.6mm×10cm，3.5μm，流动相为甲醇：水的体积比为85：15，采用等度洗脱，流速0.32mL·min-1，柱温30℃，检测器DAD，检测波长220nm，进样量5μL。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）分散液微萃取试验过程为：准确量取2.5mL质量浓度为0.4mg/L的样品于10mL具塞尖底玻璃离心管中，加入2.5mL超纯水，用0.25gNaCl溶解后，加入30μL十一醇，振荡使管内形成均匀的乳浊液，静置5min，于3500r/min下离心15min，十一醇在液面成漂浮液珠，冰浴30min，使液珠凝固，迅速取出凝固状十一醇，用50μL甲醇复溶，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。
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