[发明专利]一锅法制备3-氨基吡咯烷盐酸盐的方法在审
| 申请号： | 201810649466.2 | 申请日： | 2018-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN108440361A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 金峰;周太勇;王凯 | 申请（专利权）人： | 南京远淑医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/14 | 分类号： | C07D207/14 |
| 代理公司： | 南京鼎傲知识产权代理事务所(普通合伙) 32327 | 代理人： | 王晶 |
| 地址： | 210033 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基吡咯烷 盐酸盐 有机相 粗品 反应条件 缓慢滴加 氢气还原 溶剂乙酸 三苯基磷 实验路线 硝基吡咯 乙酸乙酯 冰水浴 硝酸铜 钯催化 硝酸 乙腈 乙酯 萃取 吡咯 催化剂 | ||
1.一种制备3-氨基吡咯烷盐酸盐的方法，其特征在于：
1)冰水浴条件下，将如式(1)所示吡咯溶于乙腈，同时加入催化剂双(三苯基磷)硝酸铜后，缓慢滴加硝酸进行反应，生成含如式(2)所示3-硝基吡咯的反应液，反应液经水和乙酸乙酯的萃取，分离得到有机相；
2)将步骤1)得到的有机相在钯催化条件下,通入氢气还原,得到如式(3)所示3-氨基吡咯烷粗品；
3)向步骤2)得到的如式(3)所示3-氨基吡咯烷的粗品中加入溶剂乙酸乙酯，通入HCl气体，反应得到如式(4)所示3-氨基吡咯烷盐酸盐；
2.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基吡咯烷盐酸盐的方法，其特征在于：步骤1)中，吡咯与硝酸的摩尔比为1:1.3-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基吡咯烷盐酸盐的方法，其特征在于：步骤1)中，吡咯与双(三苯基磷)硝酸铜的摩尔比为1：0.001-0.002。
4.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基吡咯烷盐酸盐的方法，其特征在于：步骤2)中，通入氢气与吡咯摩尔比为3-4:1，钯与吡咯的摩尔比为0.8-1.2:1。
5.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基吡咯烷盐酸盐的方法，其特征在于：步骤2)反应温度60-80℃，反应时间1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基吡咯烷盐酸盐的方法，其特征在于：步骤3)中，通入HCl与吡咯的摩尔比为2.2-2.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基吡咯烷盐酸盐的方法，其特征在于：步骤3)中，加入的乙酸乙酯与吡咯的摩尔比为1-2:1。
8.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基吡咯烷盐酸盐的方法，其特征在于：步骤3中)，未反应完的HCl循环利用于下一批次中。
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