[发明专利]一种氰基硼氢化钠的合成方法在审
| 申请号： | 201810649467.7 | 申请日： | 2018-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN108892103A | 公开（公告）日： | 2018-11-27 |
| 发明（设计）人： | 金峰;周太勇;王凯 | 申请（专利权）人： | 南京远淑医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B6/21 | 分类号： | C01B6/21;C01C3/11 |
| 代理公司： | 南京鼎傲知识产权代理事务所(普通合伙) 32327 | 代理人： | 王晶 |
| 地址： | 210033 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基硼氢化钠 三氟化硼乙醚溶液 合成 反应收率 缓慢搅拌 硼氢化钠 升温回流 有机溶剂 氰化钠 重结晶 冠醚 过滤 冷却 | ||
【权利要求书】：
1.一种氰基硼氢化钠的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将反应容器温度控制为0℃以下，向反应容器中加入硼氢化钠和有机溶剂；
2）缓慢搅拌均匀后，加入氰化钠、15-冠醚-5与三氟化硼乙醚溶液；
3）将反应容器升温回流温度，回流搅拌8-10h过后，冷却至20℃，反应结束，过滤，重结晶，得到氰基硼氢化钠。
2.根据权利要求1所述的一种氰基硼氢化钠的合成方法，其特征在于，步骤1）中有机溶剂选自四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种氰基硼氢化钠的合成方法，其特征在于，氰化钠与硼氢化钠的摩尔比为1：2-3。
4.根据权利要求1所述的一种氰基硼氢化钠的合成方法，其特征在于，三氟化硼乙醚溶液与硼氢化钠的摩尔比为1:0.8-1.2。
5.根据权利要求1所述的一种氰基硼氢化钠的合成方法，其特征在于，15-冠醚-5与氰化钠的质量比为1:10。
6.根据权利要求1所述的一种氰基硼氢化钠的合成方法，其特征在于，重结晶中，所使用的溶剂选自四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷中的一种。
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