[发明专利]一种光电化学适配体传感器及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810650148.8 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN108845009B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 汤琳;彭博;欧阳细莲;方思源;邓垚成;刘雅妮;王敬敬 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410082 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 适配体传感器 光电化学 制备方法和应用 导电玻璃电极 氮化碳纳米 发明传感器 金纳米粒子 端表面 石墨相 适配体 探针 杂化 修饰 制备 检测 抗干扰能力 应用范围广 生物体 使用寿命 复合膜 膜表面 自组装 抗生素 水体 污染物 制作 应用 安全 | ||
1.一种光电化学适配体传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片悬浮液涂覆在导电玻璃电极的反应端表面,得到负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片修饰的导电玻璃电极;
S2、将特异性适配体探针溶液滴加到步骤S1得到的负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片修饰的导电玻璃电极的反应端表面进行反应,所得导电玻璃电极加入到6-巯基乙醇溶液中进行培养,使特异性适配体探针通过金硫共价键固定在导电玻璃电极的反应端表面,完成对光电化学适配体传感器的制备;
所述光电化学适配体传感器包括三电极系统中用作工作电极的导电玻璃电极,所述导电玻璃电极的反应端表面修饰有复合膜,所述复合膜由负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片组成;所述复合膜表面自组装有特异性适配体探针;所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片是以磷杂化石墨相氮化碳纳米片为载体,所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片表面负载有金纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片悬浮液是由负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散于全氟磺酸溶液中制得;所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片悬浮液中负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片的浓度为2 mg/mL~10 mg/mL;所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片由以下方法制得:
(1)将磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散于甲醇/水混合溶液中,得到磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散液;
(2)将磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散液与氯金酸溶液混合,搅拌,光催化还原反应,得到负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片与甲醇/水混合溶液的质量体积比为2 mg~3 mg∶1mL;所述甲醇/水混合溶液由甲醇和超纯水混合制得;所述甲醇和超纯水的体积比为0.5~1.5∶5;所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片由以下方法制得:
(a)将三聚氰胺和2-氨乙基磷酸溶解到水中,得到混合溶液;所述三聚氰胺和2-氨乙基磷酸的质量比为40~80∶1;所述三聚氰胺与水的质量体积比为1g~2g∶60mL~100 mL;
(b)将步骤(a)得到的混合溶液进行加热,将水蒸发,得到混合晶体;
(c)将步骤(b)得到的混合晶体升温至400℃~520℃焙烧2 h~4 h,再升温至520℃~550℃焙烧3 h~5 h,得到磷杂化石墨相氮化碳粉体;
(d)将步骤(c)得到的磷杂化石墨相氮化碳粉体升温至400℃~520℃热处理2 h~4 h,得到磷杂化石墨相氮化碳纳米片;
所述步骤(2)中,所述氯金酸溶液由氯金酸和超纯水混合制得;所述氯金酸和超纯水的质量体积比为1g∶60 mL~120 mL;所述氯金酸溶液与磷杂化石墨相氮化碳纳米片分散液的体积比为0.0025~0.05∶1;所述搅拌的时间为0.5 h~1.5 h;所述光催化还原反应的时间为0.5 h~1.5 h。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述特异性适配体探针溶液的浓度为0.5 μM~5 μM;所述反应在温度为3℃~5℃下进行;所述反应的时间为10h~12h;所述6-巯基乙醇溶液的浓度为0.5mM~1.5mM;所述培养的时间为0.5h~1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述导电玻璃电极为二氧化锡导电玻璃电极;所述负载金纳米粒子的磷杂化石墨相氮化碳纳米片中磷杂化石墨相氮化碳纳米片与金纳米粒子的质量比为1∶0.01~0.2。
6.一种权利要求1~5中任一项所述的制备方法制得的光电化学适配体传感器在检测抗生素中的应用。
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