[发明专利]一种低温制备纳米氟化石墨的方法有效
| 申请号： | 201810650226.4 | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108439367B | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 谢学归;谢子卓;张雨寒;于铉;谢洁珊 | 申请（专利权）人： | 湖北卓熙氟化股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/10 | 分类号： | C01B32/10;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 黄君军 |
| 地址： | 432405 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低温 制备 纳米 氟化 石墨 方法 | ||
1.一种低温制备纳米氟化石墨的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将纳米石墨、柠檬酸和无水乙醇混合均匀后，在惰性气体氛围下，将混合液在120～130℃活化3～5h后，再将混合液的温度降至常温，向混合液中加入氟化银和五氟化碘，并将混合液升温至37～52℃反应1.5～2h，得反应产物；
S2.真空抽滤所述反应产物得固体产物，将所述固体产物加入碘化钾溶液中，搅拌后过滤混合液，所得滤渣经洗涤、抽滤、真空干燥后，得预处理后的纳米石墨；
S3.在惰性气体氛围下，向所述预处理后的纳米石墨中通入氟、氮混合气，并在200～240℃反应1.5～2.5h后，得成品。
2.根据权利要求1所述的低温制备纳米氟化石墨的方法，其特征在于，步骤S1中纳米石墨、氟化银、柠檬酸和五氟化碘的质量比为1：0.02～0.04：0.3～0.6：1.5～2.2。
3.根据权利要求2所述的低温制备纳米氟化石墨的方法，其特征在于，所述步骤S1中纳米石墨、氟化银、柠檬酸和五氟化碘的质量比为1：0.03：0.45：2.0。
4.根据权利要求1所述的低温制备纳米氟化石墨的方法，其特征在于，所述步骤S1前还包括将纳米石墨、柠檬酸和氟化银在90～110℃下干燥2～3h。
5.根据权利要求1所述的低温制备纳米氟化石墨的方法，其特征在于，步骤S2中将滤渣洗涤至洗涤液的pH为7。
6.根据权利要求1所述的低温制备纳米氟化石墨的方法，其特征在于，所述步骤S3中氟、氮混合气中氟气的体积浓度为55～70％。
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