[发明专利]一种多晶硅除杂螯合树脂及其合成方法

权利要求书

1.一种多晶硅除杂螯合树脂，其特征在于，螯合树脂的结构如下式所示：

其中，P为交联度6～8的大孔吸附树脂白球。

2.一种合成权利要求1所述多晶硅除杂螯合树脂方法，其特征在于，先将伯胺树脂湿球与氯乙酸溶液反应生成氨基羧酸树脂球；然后将氨基羧酸树脂球与草酰氯在二氯乙烷溶液中进行酰化反应，得到氨基酰氯树脂球；再将氨基酰氯树脂球与二乙胺进行氨化反应得到含有氨基酰胺的大孔螯合树脂；最后将大孔螯合树脂经微波干燥得到除杂螯合树脂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将伯胺树脂湿球加入氯乙酸溶液中并搅拌得混合液A，用质量浓度15％的碳酸钠水溶液调节混合液A的pH值后经保温处理，滤出树脂球并水洗至中性，得氨基羧酸树脂球；

S2、将步骤S1制备的氨基羧酸树脂球加入反应釜中，用二氯乙烷溶液溶胀后搅拌得混合液B，再加入草酰氯溶液，滴加DMF溶液后搅拌，升温后经保温回流处理，滤出树脂球，水洗、煮球，得氨基酰氯树脂球；

S3、将步骤S2制备的氨基酰氯树脂球加入反应釜中，用二氯乙烷溶液溶胀后搅拌得混合液C，再加入二乙胺溶液，升温后经保温回流处理，滤出树脂球，经水洗、煮球后得氨基酰胺树脂球；

S4、采用微波干燥工艺，对步骤S3制备的氨基酰胺树脂球进行干燥处理制成含水量1％的干基高效除杂螯合树脂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S1中，伯胺树脂湿球与氯乙酸溶液的比为伯胺树脂湿球：氯乙酸溶液＝1g：(3～5)ml。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S1中，混合液A的pH值为8～9，保温处理的反应温度为45～65℃，保温时间为16～20小时。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S2中，氨基羧酸树脂球与二氯乙烷溶液的比为氨基羧酸树脂球：二氯乙烷溶液＝1g：(3～5)ml，草酰氯的加入量为氨基羧酸树脂球重量的60～80％。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，滴加氨基羧酸树脂重量5‰的DMF溶液，升温温度至78～80℃，保温回流时间为8～10h。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S3中，氨基酰氯树脂球与二氯乙烷溶液的比为氨基酰氯树脂球：二氯乙烷溶液＝1g：(3～5)ml，氨基酰氯树脂球与二乙胺溶液的比为氨基酰氯树脂球：二乙胺溶液＝1g:(0.5～0.7)ml。

9.根据权利要求8所述的一种方法，其特征在于，加入二乙胺溶液的反应温度为70～80℃，保温回流时间为10～12h。

10.根据权利要求3所述的一种方法，其特征在于，步骤S4中，干燥温度为45～60℃，时间为0.5～1h。