[发明专利]纳米金属粉及其导电油墨的室温制备方法有效
申请号: | 201810651247.8 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN110586952B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 李伟;陈民芳;李文江;刘德宝;赵云 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 李蕊;田阳 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 金属 及其 导电 油墨 室温 制备 方法 | ||
1.一种纳米金属粉的室温制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在室温下,于超声状态下,将B溶液注入A溶液中,得到混合溶液,其中,A溶液和B溶液的制备方法如下:
A溶液:将有机保护剂和还原剂放置于去离子水中并使有机保护剂和还原剂均匀溶解在该去离子水中,待溶解后调节pH值至7.5~11,得到A溶液,其中,所述有机保护剂为非离子表面活性剂和阳/阴离子表面活性剂,按物质的量份数计,所述非离子表面活性剂和阳/阴离子表面活性剂的摩尔比为(0.1~2):1;所述非离子表面活性剂为油酸、烷基醇酰胺或脂肪醇聚氧乙烯醚;所述阳离子表面活性剂为12烷基三甲基溴化铵、14烷基三甲基溴化铵、16烷基三甲基溴化铵、18烷基三甲基溴化铵、氯化铵、硅油或泛醇;所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或十二烷基硫酸钠,所述还原剂为次亚磷酸钠、维生素C、D-抗坏血酸和葡萄糖中的两种或两种以上的混合物,所述有机保护剂在溶解该有机保护剂的去离子水中的浓度为0.01-1.5mol/L;
B溶液:将金属盐加入至去离子水中,使金属盐均匀溶解在该去离子水中,得到B溶液,其中,所述金属盐为铜盐、金盐或银盐;
按物质的量计,所述还原剂、有机保护剂和金属盐的比为(4~20):(1~5):1;
2)在所述混合溶液中加入洗涤溶剂,通过离心进行洗涤,洗涤后得到的沉淀物为纳米金属粉。
2.根据权利要求1所述的室温制备方法,其特征在于,所述还原剂在溶解该还原剂的去离子水中的浓度为0.04-0.6mol/L。
3.根据权利要求2所述的室温制备方法,其特征在于,通过加入碱性物质调节pH值至7.5-11,所述碱性物质为浓氨水和/或氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述的室温制备方法,其特征在于,所述金属盐在溶解该金属盐的去离子水中的浓度为0.01-1mol/L;
所述银盐为硝酸银、亚硝酸银、醋酸银、碳酸银、磷酸银和壳聚糖银中的一种或几种;
所述铜盐为五水硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或一种以上的混合物;所述金盐为氯金酸和/或硝酸金。
5.根据权利要求4所述的室温制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中,使有机保护剂和还原剂均匀溶解在所述去离子水中的操作方法为:持续搅拌3~30分钟后超声3~30分钟;
在所述步骤1)中,使金属盐均匀溶解在去离子水中的操作方法为:持续搅拌3~30分钟后超声3~30分钟;
在所述步骤2)中,按体积份数计,所述混合溶液与洗涤溶剂的比为1:(2~5);
在所述步骤2)中,所述洗涤溶剂为乙醇、丙酮、去离子水中的任意一种或两种的混合物。
6.如权利要求1~5中任意一种室温制备方法获得的纳米金属粉制备导电油墨的方法,其特征在于,包括以下步骤:将所述纳米金属粉超声分散在混合溶剂中,得到纳米金属导电油墨,其中,所述混合溶剂的粘度为8-10000cps,按质量百分比计,所述纳米金属粉为5~80%,所述混合溶剂为20~95%。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述混合溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、二乙二醇、单甲基乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲氧基-2 丙醇乙酸酯、醋酸丁酯、丙烯酸树脂、硅烷偶联剂和去离子水中的两种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,按质量百分比计,所述混合溶剂为:乙醇0-30wt%、乙二醇5-30wt%、丙三醇3-20wt%、二乙二醇5-30wt%、单甲基乙醚5-20wt%、乙酸乙酯0-8wt%、乙酸丁酯0-5wt%、甲氧基-2 丙醇乙酸酯0-20wt%、醋酸丁酯0-10wt%、丙烯酸树脂0-20wt%和硅烷偶联剂0-5wt%,余量为去离子水。
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