[发明专利]采用微通道反应装置制备苄胺的方法

说明书

本发明公开了一种采用采用微通道反应装置制备苄胺的方法，即将苄氯和氨水分别通入微通道反应器，在温度为60～170℃、压力为0.5～2.5MPa条件下混合反应。反应结束后对反应液进行脱氨、碱洗、分液、蒸馏等步骤，得到苄胺产品。本发明连续化制备苄胺的工艺具有操作简便、产物收率高等优势，且微反应器高传质传热性能提高了苄胺的选择性，副产物少，从而提高了反映的收率。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及采用微通道反应装置制备苄胺的方法。

背景技术

苄胺是制备杀虫剂吡虫啉的重要原料2-氯-5-甲基吡啶的中间体，在以苄胺和丙醛为原料制备2-氯-5-甲基吡啶的过程中得到副产物苄氯，而苄氯是制备苄胺的原料，循环利用苄氯制备苄胺原料具有重要意义。

苄胺的制备方法很多，其中本文涉及的苄氯氨解法制备苄胺是一类重要方法，已工业化应用。苄氯与氨水的反应属于霍夫曼烷基化反应，反应产物苄胺的亲核性较氨水强，更易于与苄氯发生亲核取代反应生成二苄胺，二苄胺亲核性更强，从而会产生多级胺副产物，所以传统工艺中苄氯与氨水摩尔比达1 : 30才能得到更多的伯胺。苄氯与氨水反应是液液非均相反应，为提高苄胺产率，通常会添加相转移催化剂。但传统工艺在氨水大大过量及添加相转移催化剂的工况下，苄胺的收率只有40%左右。现有的苄氯氨解法制备苄胺工艺存在的不足：氨水消耗量大，产生废水量大，增加了生产成本；反应过程中产生的多级胺较多，增加了分离难度，且叔胺、季胺利用价值低；苄胺收率低。

苄氯氨解法制备苄胺的关键在于快速的将苄氯反应转化得到苄胺，而该反应是非均相混合反应，需要较高的传质效率。釜式反应器传质效率低，即使将苄氯滴加到大量的氨水中也无法快速将苄氯转化为苄胺，不可避免的产生大量副产物。本发明借助微通道反应器高效的传质效率，实现苄氯和氨水的快速混合反应，且连续流状态下无返混，可有效避免苄胺与未反应完苄氯的接触，从而达到提高苄胺选择性和收率、降低氨水用量的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用微通道反应装置制备苄胺的方法，解决现有苄胺合成工艺存在的收率低、氨消耗量大、副产物多的不足问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种采用微通道反应装置制备苄胺的方法，包括将苄氯和氨水分别通入微通道反应器并进行反应。

作为优选的，所述微通道反应器是增强传质型微通道反应器，包括预热模块、反应模块和冷却模块。

作为优选的，所述微通道反应器水力直径为0.3～10 mm。

作为优选的，所述反应的温度为60～170℃、压力为0.5～2.5MPa。

作为优选的，所述氯苄和氨水的混合物料在反应模块内停留5～15s。

作为优选的，所述反应温度为90～140℃。

作为优选的，所述苄氯和氨水的摩尔比为1 : 3～15。

作为优选的，所述苄氯和氨水的摩尔比为1 : 5～8。

作为优选的，所述氨水浓度为10%～30%。

作为优选的，反应结束后对反应液进行脱氨、碱洗、分液、蒸馏，得到苄胺产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果至少是如下之一：

与现有的苄氯氨解法制备苄胺工艺相比，本技术无需相转移催化剂的加入，降低了氨的用量和分离能耗。

本发明实现苄氯氨解法制苄胺的连续化生产，且简化了操作过程，减少了氨水用量，降低了生产成本，提高了苄胺的选择性、副产物少从而提高了反应收率（收率大于80%）。

本发明通过背压形式给反应体系一定压力，防止氨水挥发或汽化。