[发明专利]一种从含氧化铅废料中回收氧化铅的方法在审
申请号: | 201810654799.4 | 申请日: | 2014-01-16 |
公开(公告)号: | CN108842063A | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 潘军青;张超;孙艳芝 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B13/00;C01G21/06 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 李婉婉;张苗 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铅 固液分离 络合剂 铅盐 沉淀 滤液返回步骤 络合剂溶液 选择性回收 溶解过程 回收 沉淀剂 高纯度 混合物 滤渣 脱盐 去除 分解 再生 | ||
1.一种从含氧化铅废料中回收氧化铅的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将含氧化铅废料与络合剂溶液接触,并将接触后的混合物固液分离,得到含铅滤液和滤渣;
(2)将上述含铅滤液与沉淀剂反应,并将得到的反应产物进行固液分离,得到铅盐沉淀和再生的络合剂滤液,并将所述络合剂滤液返回步骤(1)的溶解过程;
(3)将上述铅盐沉淀进行脱盐分解以获得PbO。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述络合剂选自乙二胺二乙酸、丙二胺四乙酸、氨三乙酸、天冬氨酸、丙氨酸、缬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、肌氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、组氨酸、天冬酰胺、甘氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酰胺、瓜氨酸、赖氨酸、精氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、鸟氨酸、乙酸以及上述物质所对应的钠盐、钾盐和铵盐与季铵盐、咪唑、乙醇胺、苯乙酸、甲胺、乙胺、乙二胺、丙二胺和三乙醇胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述沉淀剂选自二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫与上述物质所对应的水溶液和碱金属酸式盐以及硫酸铵、草酸铵和碳酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述沉淀剂选自二氧化碳、二氧化硫和三氧化硫中的一种或多种;该方法还包括将步骤(3)所述的铅盐沉淀进行脱盐分解得到的气体循环用作步骤(2)所述的沉淀剂。
5.根据权利要求书3所述的方法,其中,所述沉淀剂选自硫酸铵、草酸铵和碳酸铵中的一种或多种;该方法还包括将步骤(2)反应产生的氨气形成的氨水溶液用于步骤(3)的脱盐分解过程,并将脱盐分解得到的产物进行固液分离,再将脱盐分解后得到的硫酸铵溶液、草酸铵溶液和碳酸铵溶液中的一种或多种再次用于步骤(2)的沉淀过程。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述含氧化铅废料中的不溶性杂质含有Pb、Pb3O4、PbO2、PbCO3、PbSO3、PbSO4、Pb3(PO4)2以及它们的碱式铅盐中的一种或多种非PbO组分;该方法还包括在将所述含氧化铅废料与络合剂溶液接触之前,先将所述含氧化铅废料进行预处理,使得所述非PbO组分转化为Pb(OH)2和/或PbO,所述预处理的方法选自预脱盐处理、加Pb氧化还原处理和空气中的预热处理中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中,将所述含氧化铅废料与络合剂溶液接触的条件包括:温度为5-102℃,时间为1-150min;步骤(2)中,将所述含铅滤液与沉淀剂反应的条件包括:温度为-2℃至80℃,时间为1-300min。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述络合剂溶液的浓度为0.1-4.5mol/L。
9.根据权利要求4所述的方法,其中,当所述沉淀剂选自二氧化碳、二氧化硫和三氧化硫中的一种或多种时,将所述铅盐沉淀进行脱盐分解的方式为将所述铅盐沉淀进行热分解,所述热分解包括依次进行的两个阶段;第一阶段的条件包括:温度为60-290℃,时间为1-30min;第二阶段的条件包括:温度为300-1350℃,时间为2-90min。
10.根据权利要求5所述的方法,其中,当所述沉淀剂选自硫酸铵、草酸铵和碳酸铵中的一种或多种时,将所述铅盐沉淀进行脱盐分解的条件包括:温度为45-100℃,时间为1-150min,所述氨水溶液的浓度为0.1-5.5mol/L。
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