[发明专利]一种食品中苯并（a）芘的拉曼检测方法

说明书

本发明公开了一种食品中苯并（a）芘的拉曼检测方法，包括以下步骤：S1，样品处理：称取适量食品于烧杯中，加入适量有机溶剂提取，将提取剂转移至第一样品瓶中，加入适量强极性有机溶剂，进行第一次振荡，并静置至溶液分层，取上述下层溶液于第二样品瓶中，加入适量有机溶剂，进行第二次振荡，静置至溶液分层，取上层溶液于挥发管中，氮气吹干；S2，样品洗脱：取适量强极性有机溶剂于上述挥发管中，振荡数次作为待测液备用；S3，拉曼检测：取适量S2中待测液，加入适量金属溶胶及适量无机盐絮凝剂混匀，然后放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。本发明利用表面增强拉曼光谱，解决了食品中复杂基质的干扰问题，具有步骤简单、分析时间短等优点。

技术领域

本发明涉及一种苯并（a）芘的检测方法，尤其是涉及一种食品中苯并（a）芘的拉曼检测方法。

背景技术

多环芳烃是一类广泛存在于环境以及各类食品中的有机污染物，由于其具有强亲脂性，使得食用油更易受到污染。Grimmer和Hildebrandt于1968年首次向人们揭示植物油中PAHs含量水平。PAHs可在涉及油籽干燥过程中因燃烧不完全或热解燃气直接接触而产生。油籽也可能在机械收获、运输、加工等过程中因接触机油等污染物而受到PAHs污染。在椰子油中曾发现PAHs含量高达2mg/kg以上。但是，在某些农村地区，由于缺少烘干机，在收获季节，人们常可看到农民将大豆等粮油原料晾晒在铺有沥青路面上，在这种情况下，以这些原料生产的产品中，含有很高的多环芳烃物质。

食用油基体复杂，且PAHs的浓度处于痕量水平，存在潜在的多种干扰物质，因此在分析检测前，需要对样品作预处理以富集待测组分，以消除基体的干扰，以提高检测的灵敏度，降低检测限。迄今，国内外报道的食用油中PAHs预处理技术主要有传统的液液萃取方法、高选择性的固相萃取法或者新颖的超临界CO2萃取法等，分析检测通常结合高效液相色谱与荧光光谱的联用技术和气相色谱与火焰离子化或质谱的联用技术。这些分析方法，不仅前处理过程繁琐、费时，而且费用昂贵、耗溶剂。采用色谱检测方法不可避免地存在载体的稀释作用，相对降低了灵敏度，不适合方法的推广和基层检测机构大批量样品的筛查工作。

在中国专利CN102072893A公开了一种食用油中苯并（a）芘的荧光检测方法，采用二甲亚砜超声提取食用油中苯并（a）芘，再采用有导数——恒能量同步扫描的荧光分光光度计，加上二阶求导功能实现对食用油中苯并芘的定性和定量检测。

在中国专利CN104198459A公开了一种食用油中苯并芘的现场检测方法，采用由肌醇六磷酸钠为保护剂的金/磁性纳米粒子溶液与食用油样品按照互混形成液滴，采用便携式拉曼光谱仪，直接检测油样中的苯并芘。

市面上有苯并（a）芘酶联免疫反应测试盒，其利用竞争性的酶联反应原理，用于植物油中苯并芘残留的定量检测，其检测限为0.0125mg/L。此苯并（a）芘酶联免疫反应测试盒检测过程长达2h，且部分试剂需要冷冻保存，使用前必须先进行解冻。

为此，我们提出了一种食品中苯并（a）芘的拉曼检测方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种操作简便快捷、费用低廉、可实现现场使用的食品中苯并（a）芘的拉曼检测方法。

本发明提出的一种食品中苯并（a）芘的拉曼检测方法，包括以下步骤：

S1，样品处理：称取适量食品于烧杯中，加入适量有机溶剂提取，将提取剂转移至第一样品瓶中，加入适量强极性有机溶剂，进行第一次振荡，并静置至溶液分层，取上述下层溶液于第二样品瓶中，第二次加入适量有机溶剂，进行第二次振荡并萃取，静置至溶液分层，取上层溶液于挥发管中，氮气吹干；

S2，样品洗脱：取适量强极性有机溶剂于上述挥发管中，振荡数次作为待测液备用；

S3，拉曼检测：取适量S2中待测液，加入适量金属溶胶及适量无机盐絮凝剂混匀，然后放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。