[发明专利]一种原位水解法制备耐原子氧聚酰亚胺材料的方法

权利要求书

1.一种原位水解法制备耐原子氧聚酰亚胺膜层材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A:采用二元胺和二元酸酐单体在溶剂中合成聚酰胺酸溶液，向其中加入基于聚酰胺酸重量的10~100wt%的硅化合物，并搅拌形成均一的聚酰胺酸/硅化合物混合溶液；

B:采用流延成膜法将步骤A制得的聚酰胺酸/硅化合物溶液制成薄膜，并在室温条件下放置8~24h，得到聚酰胺酸/硅化合物复合薄膜；

C:将步骤B制得的薄膜置于热炉中，逐步升温至100~300℃，并保持0.5~2h；

D:将步骤C制得的薄膜置于含有酸解液的密闭腔室中水解6~24h；

E：将步骤D制得的薄膜置于热炉中，升温至300~350℃，并保持1~3h，即得到聚酰亚胺/SiO₂复合的耐原子氧聚酰亚胺膜层材料；该材料由SiO₂和聚酰亚胺组成，其特征在于，该膜层材料在厚度方向上自上而下由三层组成，SiO₂浓度呈梯度递减分布；最上层为致密SiO₂层，中间过渡层是由SiO₂层与聚酰亚胺基体之间形成的互穿网络互锁结构层，下层是由SiO₂颗粒与聚酰亚胺形成的掺杂结构。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中所采用的硅化合物为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯和四氯化硅中的一种或多种。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C中逐步升温至300℃。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C中以3-5℃/min的升温速度逐步升温。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D中的酸解液是由浓盐酸/乙醇/去离子水所配成的混合酸性溶液，体积比为0.042~0.2:1~4:1。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤E中以3-5℃/min的升温速度逐步升温。