[发明专利]一种废催化剂中贵金属的回收工艺及装置

权利要求书

1.一种废催化剂中贵金属的回收工艺，其特征是，利用双氧水直接将液相废催化剂在强酸环境中氧化分离，从而回收贵金属铑，具体工艺步骤为：

（1）氧化初步分离阶段：将一定体积的废催化剂溶液用泵打入反应釜中，边搅拌边向反应釜中加入98%硫酸，缓慢升温至30~40℃，然后向反应釜中加入双氧水，保温2~3h，此时，贵金属铑与其配体充分分离，贵金属铑进入水相、配体进入油相，反应产生的气体经冷却后送往异味回收系统处理；98%硫酸体积为废催化剂溶液体积的10%~20%、98%硫酸加入速度控制在1~1.5L/s，搅拌速度控制在60-80r/min；双氧水体积为废催化剂溶液体积的30~50%，双氧水浓度为25~30wt.%，双氧水加入速度控制在0.8~1.2L/s，搅拌速度控制在60-80r/min；反应釜温度为90℃~120℃，反应釜压力为0~0.1MPa；

（2）氧化强化分离阶段：以 0.8~1.2L/s 的速度加入双氧水使之继续反应，保温 2h~3h；

（3）取样分析阶段：取样检测油相中铑含量，若小于 5ppm，则将废催化剂溶液打入相分离器静止 30-50min 进行萃取分离；若油相中铑含量大于 5ppm，则再加入双氧水重复步骤（2），使其反应完全，直至合格；

（4）浓缩回收阶段：萃取完成后将油相送至焚烧系统，水相送至浓缩系统浓缩除去多余水分，然后送至催化剂制作工序制作新催化剂；

采用如下回收装置实现步骤（1）至步骤（4）所述的工艺步骤：包括反应釜、相分离器、高位槽，所述反应釜侧壁从上到下依次开设硫酸、双氧水、废催化剂溶液进口，所述反应釜的硫酸、双氧水、废催化剂溶液进口依次连接硫酸、双氧水、废催化剂溶液管线，反应釜顶部的气相出口依次连接高位槽、冷凝器、水封池，反应釜顶部的气相出口与高位槽的进口连接，高位槽的出口与冷凝器的进口连接，冷凝器出口与水封池连接，水封池出口与异味回收系统连接，反应釜底部的液相出口与相分离器进口连接，相分离器的油相出口与焚烧系统进口连接，相分离器的水相出口与浓缩系统进口连接，浓缩系统出口与催化剂制作工序进口连接。

2.根据权利要求1所述的废催化剂中贵金属的回收工艺，其特征是，步骤（1）中反应釜设置超温联锁系统，联锁值为120℃，如高于联锁值，关闭双氧水、蒸汽进料阀门，打开脱盐水进料管线；反应釜设置超压联锁系统，联锁值为0.1MPa，如高于联锁值，关闭双氧水、蒸汽进料阀门，打开脱盐水进料管线。

3.根据权利要求1所述的废催化剂中贵金属的回收工艺，其特征是，步骤（1）中反应釜设置氧气在线监测系统，氧气浓度达到5%时，关闭双氧水、蒸汽进料阀门，打开脱盐水进料管线。