[发明专利]杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺

说明书

本发明提供了一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，通过用石油醚提取经干燥粉碎后的杜仲叶，得提取液和滤渣，在提取液中加入乙醇离心取下层固体即为杜仲胶，滤渣用乙醇浸泡提取后去多糖得桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物，用大孔树脂将桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物分离，最后分别用乙醇‑乙酸乙酯溶液提取，过聚酰胺柱和硅胶柱纯化得终产物。该工艺操作简单，生产成本较低，产率较高，可用于桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶工业的大规模生产。

技术领域

本发明属于天然植物提取技术领域，具体涉及一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺。

背景技术

杜仲(Eucommia ulmoides)是杜仲科植物，为我国特有的单科目，单属科，单种属植物，是非常珍贵的树种，在科学上具有重要的研究价值及重要的药用价值。杜仲又名“橡胶树”或是“中国胶树”，它与东南亚或是南美的橡胶树没有亲缘关系。杜仲叶中含有一种天然橡胶——杜仲胶，其化学结构为反式－聚异戊二烯(C₅H₈)n，为普通天然橡胶三叶橡胶(顺式－聚异戊二烯)的同分异构体，是一种特殊的天然高分子材料。杜仲中叶中富含绿原酸，绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。绿原酸(chlorogenic acid)在成熟的杜仲叶中含量最高，为同产地杜仲皮的30～60倍。杜仲叶中桃叶珊瑚苷的含量也较为丰富。桃叶珊瑚苷(aucubin)属于环烯醚萜苷类。桃叶珊瑚苷是一种重要的生物活性物质，具有清湿热、利小便、镇痛、降压、保肝护肝、抗肿瘤等作用。

关于杜仲成分的开发利用主要集中在橡胶工业和医药工业。橡胶工业多用剧烈条件破坏纤维获得杜仲胶，但同时破坏了绿原酸等热敏性物质，且制备工艺复杂，工业生产成本高，产品价格昂贵，无法实现大规模的开发应用。医药行业对其开发主要集中在绿原酸和桃叶珊瑚苷等单一成分的提取，且胶质往往作为杂质除去，造成了杜仲资源的极大浪费，产品生产成本高。目前，杜仲胶的提取工艺复杂，绿原酸和桃叶珊瑚苷的提取工艺侧重于单一成分的提取，且多为粗产品的提取，未建立高效的两种有效成分同时提取的工艺。因此，亟需开发一种能够综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺。

发明内容

针对上述问题和现有技术的不足，本发明提供了一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，该工艺包括以下步骤：首先用石油醚提取经干燥粉碎后的杜仲叶，得提取液和滤渣，在提取液中加入乙醇离心取下层固体即为杜仲胶，滤渣用乙醇浸泡提取后去多糖得桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物，用大孔树脂将桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物分离，最后桃叶珊瑚苷粗提物用60％乙醇-40％乙酸乙酯溶液和20％乙醇-80％乙酸乙酯溶液提取后过硅胶柱纯化得终产物，绿原酸粗提物用40％乙醇-60％乙酸乙酯溶液和10％乙醇-90％乙酸乙酯溶液提取后分别过聚酰胺柱和硅胶柱纯化得终产物。

进一步地，该工艺具体包括以下步骤：

①取成熟杜仲叶干燥粉碎，加入提取剂石油醚,在35℃、100Hz的条件下超生波提取3h，过滤后在同等条件下再重复提取一次，过滤将提取液和滤渣分离；

②杜仲胶的提取：合并步骤①中的两次提取液，所得提取液45℃减压蒸馏至溶液呈饱和状态，在充分搅拌的条件下，趁热加入同体积的乙醇溶液中，冷却后离心，下层固体即为杜仲胶；

③桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物的提取：将步骤①中的滤渣用70％的乙醇溶液浸泡，在35℃、100Hz的条件下超生波提取3h，过滤后残渣在同等条件下再重复提取一次，合并两次提取液，减压蒸馏，温度不超过60℃，得杜仲叶粗提物；

④粗提物中多糖的除去：将步骤③中得到的粗提物加入乙醇，体积比为1：2，并进行机械搅拌4小时，将上清液倾出，重复操作一次，将两次所得清液合并；