[发明专利]一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于以下步骤：

第一步：制备聚多巴胺包覆纳米碳酸钙微球A

将0.9～3g的纳米碳酸钙分散在10～20ml乙醇中，再加入140～280ml去离子水，超声处理后加入质量比为1:1的三羟甲基氨基甲烷和盐酸多巴胺，室温搅拌20～24h后，离心、洗涤，放置于烘箱中干燥完全得到微球A；所述的盐酸多巴胺与碳酸钙的质量比为1:3～1:5；

第二步：制备二氧化硅包覆A的微球B

将第一步得到的微球A分散在乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀后，加入NH₃·H₂O和CTAB，搅拌30min后再加入硅酸四丁酯TEOS，室温搅拌6h，抽滤、洗涤后放置于烘箱中干燥完全，得到二氧化硅包覆A的微球B；所述的微球A、NH₃H₂O、CTAB、TEOS的质量比为1:(5～6):(1～2):(1～2)；

第三步：制备聚多巴胺包覆B的微球C

将0.9～3.0g微球B分散在10～20mL乙醇中，再加入140～280mL去离子水，超声处理后，加入质量比为1:1的三羟甲基氨基甲烷和盐酸多巴胺，室温搅拌20～24h；离心、洗涤，放置于烘箱中干燥完全得到微球C；所述的盐酸多巴胺与微球B的质量比为1:3～1:5；

第四步：制备多孔碳纳米片填充的空心碳球

将第三步得到的产品置于管式炉中，N₂环境中升温至800℃～900℃保持2～3h后，降至室温得到碳化后的产品，将碳化后的产品加入稀盐酸溶液中，室温搅拌6～12h，抽滤洗涤至中性，再分散在HF溶液中，室温搅拌6～12h，抽滤洗涤至中性，放置烘箱中干燥完全后得到多孔碳纳米片填充的空心碳球D；

第五步：制备碳硫复合材料

将空心碳球D与升华硫按1:1～4的质量比加入安倍瓶中，在155～160℃保持10～12小时，再升温至200～300℃保持1～2小时，使残留在材料外表面的硫挥发并使浸渍到空心碳球D内部的硫挥发一部分确保形成内部空隙，得到可作为锂硫电池正极材料的多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料。

2.根据权利要求1所述的一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于，第一步和第三步中所述的三羟甲基氨基甲烷与盐酸多巴胺的浓度均为2mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于，第一步和第三步中所述的干燥温度为40～80℃，干燥时间为12h。

4.根据权利要求1或2所述的一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的混合溶液中乙醇和去离子水的体积比为3:4。

5.根据权利要求3所述的一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的混合溶液中乙醇和去离子水的体积比为3:4。

6.根据权利要求1或2或5所述的一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于，第四步中所述的稀盐酸溶液浓度为1mol/L；HF溶液的质量分数为10％～20％。

7.根据权利要求3所述的一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于，第四步中所述的稀盐酸溶液浓度为1mol/L；HF溶液的质量分数为10％～20％。

8.根据权利要求4所述的一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于，第四步中所述的稀盐酸溶液浓度为1mol/L；HF溶液的质量分数为10％～20％。

9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于，第四步中所述的升温速率为5℃/min。

10.根据权利要求6所述的一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于，第四步中所述的升温速率为5℃/min。