[发明专利]离子液体辅助合成二硫化钼与氧化石墨烯复合材料用于检测氯霉素

说明书

本发明提供了一种基于离子液体辅助得到去层状二硫化钼与氧化石墨烯的复合材料、一种改性电极、一种电化学传感器及测定氯霉素的应用。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱和X射线衍射对复合材料的形貌和结构进行表征，通过循环伏安法和电化学阻抗谱进行电化学表征，表现出良好的电化学性能和电催化能力。该传感器有良好的稳定性，重复性和再现性，可用于滴眼液，牛奶和尿液样品中氯霉素的测定。

技术领域

本发明涉及新型复合材料，具体地，本发明涉及一种基于离子液体辅助得到去层状二硫化钼与氧化石墨烯的新型复合材料，以及高灵敏度的电化学传感器和测定氯霉素的应用。

背景技术

自石墨烯成功从石墨中剥离，层状二维(two-dimension，2D)纳米材料的研究突飞猛进[1]。类似于石墨烯的2D层状纳米材料二硫化钼(Molybdenum disulfide，MoS₂)，由于其优异的纳米电子学，光电子学，催化和能量收集性能而备受关注[2,3]。

目前用于制备2D MoS₂的方法主要包括机械解离，离子插入剥离和液相剥离法。其中，液相剥离法是绿色，简便和高效的[4]。该方法是用超声辅助溶剂和2D MoS₂之间的相互作用来克服材料体层之间的范德华力的相互作用，从而剥离2D MoS₂纳米片。但由于材料在干燥过程中可能发生团聚，所以难以控制MoS₂的层数[5]。

离子液体(Ionic liquid，IL)由于其蒸气压低，电化学稳定性高，离子电导率高和稳定性高等特点[6]，不仅用于支持电解质[7]，还被用于电极改性。近年来，IL已被用于替代有毒液体，通过研磨来制备2D材料的大规模合成[8,9]。IL的芳香性可以有效地打破范德华力[10-12]以获得去层状MoS₂。然而，离子插入剥离法重现性差，制备的纳米片规格较大[7]。因此，MoS₂纳米片的高效，高质量和简单制备仍是挑战。

氧化石墨烯(Graphene oxide，GO)由于其显着的电化学特性而被广泛用于电化学传感应用。与石墨或石墨烯相比，MoS₂的电子电导率较低[13]，因此MoS₂和GO的杂化材料可能会克服这一缺陷。此外，由于MoS₂和GO两者具有相似的形态和层状结构，所以MoS₂和GO杂化材料可能导致改进的结构相容性和电化学性质[14]。

氯霉素(Chloramphenicol，CAP)是用于治疗动物传染病的广谱抗菌剂[15-17]，但从食物或药物中摄入过量CAP可能会导致严重的毒副作用[18-20]。目前，检测CAP的技术主要包括高效液相色谱[21]，反相注射色谱[22]，气相色谱-质谱[23]，液相色谱-质谱[24]等。这些传统的分析方法需昂贵的设备以及复杂的实验过程，而电化学方法因简便，成本低，灵敏度高等特点，已受到越来越多的关注。目前报道的大多数有关的纳米材料合成方法复杂或涉及有毒物质[25-27]，因此绿色，灵敏的制备电化学传感器仍需探索。

发明内容

(一)要解决的技术问题

由于材料在干燥过程中可能发生团聚，所以MoS₂的层数难以控制。离子插入剥离法重现性差，制备的纳米片规格较大，因此，MoS₂纳米片的高效，高质量和简单制备仍是本领域急需解决的问题。此外，绿色，灵敏的制备电化学传感器仍需本领域去探索和解决。

(二)技术方案

为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：

一方面，本发明提供了一种基于离子液体的二硫化钼与氧化石墨烯的复合材料，其特征在于：所述复合材料具有式MoS₂-IL/GO。