[发明专利]一种低温固相合成钛酸盐粉体的方法

说明书

本发明公开了属于氧化物粉体制备技术领域的一种低温固相合成钛酸盐粉体的方法，该方法是将金属Ti粉和具有氧化性的金属盐的固相粉末充分混合后，在一定的条件下反应合成所需要的钛酸盐粉体。本合成方法不需要经过传统固相法所需要的高温煅烧，通过气氛的控制，能够方便地控制BaTiO₃粉体的功能特性；可以在较低的温度下获得具有一定功能特性的BaTiO₃粉体。本发明也是一种通用合成方法，为其他钛酸盐粉体的合成提供了途径。除可以合成钛酸钡粉体外，同样适用于PbTiO₃，PZT、BST、SrTiO₃等粉体合成。

技术领域

本发明属于氧化物粉体制备技术领域，特别涉及一种低温固相合成钛酸盐粉体的方法。

背景技术

钛酸钡粉体是现代电子元器件的母体材料，可以广泛应用于电容器电介质材料、压电材料、热释电材料等等方面。高纯度钛酸钡是航空、航天领域高级电子元器件不可或缺的原材料。钛酸钡常规的固相合成法合成温度需要1150℃左右。由于合成温度高，耗能大。所合成的粉体通常属于微米级。草酸氧钛钡法是用相应的化工原料与草酸或草酸盐进行化学反应获得钛酸钡前聚体草酸氧钛钡，再通过超过800℃高温分解获得钛酸钡粉体，这种方法可以获得亚微米级粉末颗粒。纳米颗粒的合成方法主要包括沉淀法、溶胶－凝胶法、水热法等。这些方法要么需要高温处理而使纳米颗粒长大和形成硬团聚，要么工艺设备复杂而影响其实用化。目前比较成熟的钛酸钡纳米粉体工业化方法是水热法，合成过程需要高温高压，设备需要高压容器，或采用水热法在温和条件下制备出钛酸盐(BaTiO3、PbTiO3、SrTiO3)超细粉体。以Ba(OH)2和钛酸四丁酯为原料,强碱性条件下,水热反应得到；但是对设备腐蚀大，造成环境污染。以上纳米级粉末所使用的方法获得的粉末通常为赝立方相，不具有铁电性，更不具有半导特性。要获得半导化的细颗粒钛酸钡颗粒更加困难。因为钛酸钡半导化的颗粒需要超过1000℃高温热处理，纳米颗粒早已经长大为微米级颗粒。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温固相合成钛酸盐粉体的方法；其特征在于：直接使用金属Ti粉作为原料，将金属Ti粉和具有氧化性金属盐的固相粉末充分混合，在一定的条件下反应合成钛酸盐粉体，具体工艺步骤为：

步骤1）将金属Ti粉和具有氧化性金属盐的固相粉末充分混合；

步骤2）将混合后的粉末压块；

步骤3）在一定的气氛下，将步骤2）所压制的粉末块在一定的温度下热处理一定的时间；

步骤4）将热处理后的粉末块体粉碎、过筛即获得钛酸盐粉体。

所述步骤1）金属Ti粉和具有氧化性金属盐的固相粉末按重量比1:（4-7）的比例混合。

所述的具有氧化性金属盐包括：硝酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐、高锰酸盐和铋酸盐中的一种或几种混合物。