[发明专利]氮化碳/氮掺中空介孔碳/三氧化二铋三元Z型光催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810660397.5 申请日: 2018-06-25
公开(公告)号: CN108745405B 公开(公告)日: 2020-04-10
发明(设计)人: 邵彬彬;刘智峰;曾光明;刘洋;蒋艺林;刘玉杰;张魏;陈明;何清云 申请(专利权)人: 湖南大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;C02F1/30
代理公司: 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 代理人: 何文红
地址: 410082 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 氮化 中空 介孔碳 氧化 三元 光催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮化碳/氮掺中空介孔碳/三氧化二铋三元Z型光催化剂,其特征在于,所述氮化碳/氮掺中空介孔碳/三氧化二铋三元Z型光催化剂是以石墨相氮化碳为载体,所述石墨相氮化碳表面修饰有氮掺中空介孔碳和三氧化二铋。

2.根据权利要求1所述的氮化碳/氮掺中空介孔碳/三氧化二铋三元Z型光催化剂,其特征在于,所述氮化碳/氮掺中空介孔碳/三氧化二铋三元Z型光催化剂中石墨相氮化碳的质量百分含量为85%~91%,氮掺中空介孔碳的质量百分含量为2%~5%,三氧化二铋的质量百分含量为7%~11%。

3.一种如权利要求1或2所述的氮化碳/氮掺中空介孔碳/三氧化二铋三元Z型光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将三聚氰胺、五水硝酸铋与氮掺中空介孔碳超声分散于乙醇中,加热并持续搅拌使乙醇完全挥发,得到光催化剂前驱体混合物;

S2、将步骤S1中得到的光催化剂前驱体混合物进行煅烧,得到氮化碳/氮掺中空介孔碳/三氧化二铋三元Z型光催化剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述氮掺中空介孔碳的制备方法包括以下步骤:

(1)将正硅酸丙酯加入到乙醇/水混合液中,加入氨水,搅拌,得到乳状混合液;

(2)将间苯二酚、甲醛和三聚氰胺同时加入到步骤(1)中得到的乳状混合液中,搅拌,离心,清洗,干燥,碾碎,得到氮掺中空介孔碳前驱体;

(3)将步骤(2)中得到的氮掺中空介孔碳前驱体进行碳化,脱硅,过滤,清洗,干燥,得到氮掺中空介孔碳。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述正硅酸丙酯、乙醇/水混合液和氨水的体积比为17.3~34.6∶800∶20~30;所述乙醇/水混合液中乙醇和水的体积比为3∶1~7∶1;所述搅拌的时间为10 min~20 min。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述间苯二酚、甲醛和三聚氰胺的比例为2.2 g~4.4 g∶2.8 mL~5.6 mL∶1.52 g~3.04 g;所述搅拌的时间为20 h~30 h;所述离心在转速为6000rpm~8000rpm下进行;所述清洗采用的是乙醇-水混合液;所述乙醇-水混合液中乙醇和水的体积比为1∶2~1∶3;所述干燥在温度为80℃~100 ℃下进行。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述碳化在氮气气氛下进行;所述碳化过程中控制氮气的流速为200 mL/min~400 mL/min;所述碳化过程中控制升温速率为5 ℃/min~10 ℃/min;所述碳化的温度为600 ℃~800 ℃;所述碳化的时间为4 h~5 h;所述脱硅采用的是质量分数为10%~20%的氢氟酸溶液;所述脱硅在温度为40℃~60 ℃下进行;所述脱硅的时间为20 h~24h;所述清洗为将过滤所得固体产物清洗至pH值为6.8~7.2;所述干燥在温度为80℃~100 ℃下进行。

8.根据权利要求3~7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述三聚氰胺与氮掺中空介孔碳的质量比为45∶1~90∶1;所述三聚氰胺与五水硝酸铋的质量比9∶1~18∶1;所述五水硝酸铋与氮掺中空介孔碳的质量比为5∶1~10∶1;所述超声分散的时间为1 h~2 h。

9.根据权利要求3~7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述煅烧在氮气气氛下进行;所述煅烧过程中控制氮气的流速为200 mL/min~400 mL/min;所述煅烧过程中控制升温速率为2.3 ℃/min~2.5 ℃/min;所述煅烧的温度为530 ℃~550 ℃;所述煅烧的时间为4 h~5 h。

10.根据权利要求3~7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,还包括对煅烧后得到的产物进行研磨;所述研磨的时间为15 min~30 min。

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