[发明专利]一种连接基含酯基的吡咯烷类手性Gemini表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201810660582.4 | 申请日: | 2018-06-25 |
公开(公告)号: | CN108854841B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 梁亚琴;申婧翔;李梦瑶;王佳佳;李慧;毛晓明;李燕 | 申请(专利权)人: | 长治学院 |
主分类号: | B01F17/32 | 分类号: | B01F17/32;C07D207/08 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 任林芳 |
地址: | 046011 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连接 基含酯基 吡咯烷 手性 gemini 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种连接基含酯基的吡咯烷类手性Gemini表面活性剂的制备方法,所述手性Gemini表面活性剂以吡咯烷为亲水头基,酯基为连接基,结构通式如下:
,其中,m=2,4;n=12,14,16,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
第一步,烷基二酸二(N-甲基-L-脯氨醇)酯的合成
在反应容器中加入有机溶剂和N-甲基-L-脯氨醇,然后加入缚酸剂,冰浴冷却至0~10℃,氮气保护下缓慢滴加烷基二酰氯,滴加完全以后,反应3~8h,反应结束后,过滤,滤液加入饱和碳酸钠溶液,搅拌3min后,静置分层,取有机层水洗后,再用无水硫酸镁干燥,活性炭脱色,旋蒸后得到的无色粘稠液体,即烷基二酸二(N-甲基-L-脯氨醇)酯;
其中,烷基二酰氯与N-甲基-L-脯氨醇的摩尔比为1:2,烷基二酰氯与缚酸剂的摩尔比为1:3~1:8;
第二步,手性Gemini表面活性剂的合成
将第一步所得的烷基二酸二(N-甲基-L-脯氨醇)酯和长链烷基溴以1:2.4~ 1:4的摩尔比在有机溶剂中反应,反应温度在70~100℃,反应时间24~36h,反应结束后,旋蒸脱除溶剂得到粘液,粘液用石油醚洗涤后过滤,滤饼用丙酮洗涤和重结晶得到白色固体,真空干燥即可得到所述连接基含酯基的吡咯烷类手性Gemini表面活性剂;
其中,第一步中所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或乙腈,N-甲基-L-脯氨醇与所述有机溶剂体积比为1:50~1:100;第二步中所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环或乙醇,烷基二酸二(N-甲基-L-脯氨醇)酯与所述有机溶剂摩尔比为1:50~1:80。
2.根据权利要求1所述的连接基含酯基的吡咯烷类手性Gemini表面活性剂的制备方法,其特征在于:第一步中所述缚酸剂为三乙胺、碳酸钠或吡啶。
3.根据权利要求1所述的连接基含酯基的吡咯烷类手性Gemini表面活性剂的制备方法,其特征在于:第一步中所述烷基二酰氯为己二酰氯或丁二酰氯。
4.根据权利要求1所述的连接基含酯基的吡咯烷类手性Gemini表面活性剂的制备方法,其特征在于:第二步中所述长链烷基溴为溴代十二烷、溴代十四烷或溴代十六烷。
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