[发明专利]一种高耐热加温不流淌环氧树脂包封料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高耐热加温不流淌环氧树脂包封料及其制备方法，涉及包封材料制备技术领域。环氧树脂包封料由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，改性树脂组合物包括：脂环族环类氧树脂、酚醛F型环氧树脂、纳米二氧化硅、高白无机复合填料、超细有机膨润土；固化剂组合物包括：偏苯三甲酸酐、液体复合酸酐、复合促进剂。本发明中的环氧树脂包封料克服了传统包封料在高温条件下混合料会发生流淌，需要增加一个固定形式的模具才可保持其特定形态的缺点，扩大了包封料的使用范围。

技术领域：

本发明涉及包封材料制备技术领域，具体涉及一种高耐热加温不流淌环氧树脂包封料及其制备方法。

背景技术：

环氧树脂具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、可以作为涂料、浇铸料、模压料、胶粘剂、层压材料以直接或间接使用的形式渗透到从日常生活用品到高新技术领域的国民经济的各个方面。例如：飞机、航天器中的复合材料、大规模集成电路的封装材料、发电机的绝缘材料、钢铁和木材的涂料、机械土木建筑用的胶粘剂等都大量使用环氧树脂。它已成为国民经济发展中不可缺少的材料。

环氧树脂固化剂种类繁多，有酸酐类、聚醚胺类、聚酰胺类、脂肪胺类、咪唑类，这些固化剂多数为液体，环氧树脂和固化剂混合后表现出很高的流动性，当作为包覆封装材料使用时，需要有相应的模具进行支撑，本发明着重解决混合料在高温状态下易流淌的性能，产品可应用在传感器的端头封装，绝缘子缺陷修补，电容器、继电器封装等。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种加温固化不流淌、成型效果好、耐高温的环氧包封料及其制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种高耐热加温不流淌环氧树脂包封料，由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到；

所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：

所述脂环族环类氧树脂选自3,4-环氧环己基甲基-3′，4′环氧环己基羧酸酯、双酚A环氧树脂、氢化双酚A中的一种或几种。

所述酚醛F型环氧树脂的改性方法为：将羟甲基磺酸钠溶解在适量60％的乙醇水溶液中，加入酚醛F型环氧树脂加热至回流状态，保温搅拌1～2h，趁热过滤，沉淀冷却至室温，用去离子水洗涤2～3次，再用无水乙醇洗涤1～2次，送入烘干机中干燥，将所得沉淀和对羟基苯甲醚溶解于DMSO中，加入碳酸钾，加热至85℃～100℃，保温搅拌2～3h，减压浓缩至溶剂剩余为30～35％，加入萃取剂，萃取2～3次，收集有机相蒸发浓缩即得到改性酚醛F型环氧树脂。

所述羟甲基磺酸钠、酚醛F型环氧树脂、对羟基苯甲醚、碳酸钾所占的重量份数为20份、15份、20份、2份。

所述萃取剂为乙酸乙酯和去离子水的混合液，体积比为3：2。

上述羟甲基磺酸钠主要通过氢键和酚醛F型环氧树脂相连，初次改性后的酚醛F型环氧树脂再与对羟基苯甲醚通过开环加成反应，得到了改性酚醛F型环氧树脂，该改性方法增强了酚醛F型环氧树脂的耐热性、拉伸性能，以及对其它脂类物质的亲和性。

所述高白无机复合填料选自氢氧化铝、氧化铝，氮化硼中的一种或几种。

所述液体复合酸酐选自甲基六氢酸酐、甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐中的一种或几种。

所述复合促进剂选自苄基二甲胺、DMP-30、咪唑中的一种或几种。

一种高耐热加温不流淌环氧树脂包封料的制备方法，包括以下步骤：

(1)改性树脂组合物的制备：

第一步：混合搅拌