[发明专利]一种二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯的合成工艺

说明书

本发明公开了一种二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯的合成工艺，是将邻苯二甲酸甲酯、无机碱性催化剂、N,N‑二甲基胺基乙醇、弱极性有机溶剂混合，加热反应，经反应精馏，馏出物冷却后分层，通过分出下层副产物甲醇来移动反应平衡，得到二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯产品溶液，反应以不再有甲醇分出为终点；所得产品溶液经酸水中和、分液、蒸馏回收溶剂后得到二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯。本发明合成工艺的原料价廉易得、原料利用率高、产品收率高、纯度高、工艺简便易操作、三废少、适合工业化采用。

技术领域

本发明涉及一种二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯的合成工艺，属于有机合成技术领域。

背景技术

二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯是一种具有广泛用途的精细化学品，可用于作为低挥发度的环氧树脂或聚氨酯固化剂，也可用于合成环境友好的双子阳离子表面活性剂。二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯不宜采用邻苯二甲酸与N,N-二甲基胺基乙醇通过酯化反应来获得，因为N,N-二甲基胺基乙醇是碱性物质，会破坏酯化反应的酸性催化剂使催化剂失去催化活性。

目前，国内外公开的合成工艺归结为三种：

第一种是采用邻苯二甲酰氯与N,N-二甲基胺基乙醇反应，该工艺的缺点是，邻苯二甲酰氯安全性差，遇水分解，具有强腐蚀和刺激性，储运安全风险大；另外，邻苯二甲酰氯合成困难，价格昂贵，这将大大增加合成成本；此外，该反应会产生等当量的酸需要大量碱中和，而碱的加入可能会导致活泼性很高的邻苯二甲酰氯分解，同时也产生许多需要处理的工艺废水，环保处理费用高。

第二条路线是在氮气保护下，采用邻苯二甲酸酐和N,N-二甲基胺基乙醇在催化剂对甲基苯磺酸存在下，150℃反应4h，收率94％。该工艺的缺点是反应需氮气保护，操作温度高，不适宜工业化生产。

第三条路线是用邻苯二甲酸二甲酯为原料，在碱性催化剂存在下，与N,N-二甲基胺基乙醇反应。由于是平衡反应，若采用反应方程式配比加入，反应收率低，有部分原料反应不彻底导致产物纯度仅为76％。为得到较高收率和纯度，往往大过量加入N,N-二甲基胺基乙醇，并采用蒸馏甲醇来移动反应平衡。但带来的问题是，蒸馏甲醇也会导致部分N,N-二甲基胺基乙醇同时被蒸馏除去，从而使平衡移动受到制约；另外，大过量的N,N-二甲基胺基乙醇在反应结束后需要回收，由于其沸点高，极性大，需要高真空减压蒸馏，能耗很大，给后处理带来困难。

背景文献：

1、潘忠稳，王春生，赵以梅，等.一种邻苯二甲酸酯基阳离子双子表面活性剂及其制备方法,[P]中国专利，CN101337169A

2、徐冬青，潘忠稳，刘玉莹，等.含多酯基不对称阳离子Gemini表面活性剂的合成及性能，[J]化学研究与应用，2010,22(9)：1117-1121.

3、刘玉莹，潘忠稳，李凯波，等.邻苯二甲酸酯Gemini表面活性剂的合成及性能，[J]精细化工，2011，28(6):535-538

4、曹云丽，冯云晓，王莉，等.双季铵基邻苯二甲酸酯表面活性剂的合成及性能，[J]精细石油化工，2015，32(1)：33-37.

发明内容

本发明为了避免上述现有技术所存在的技术问题，旨在提供一种二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯的合成工艺，用于高收率合成二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯。

本发明采用邻苯二甲酸酯和N,N-二甲基胺基乙醇为主要原料，加入适当的溶剂和催化剂进行反应精馏，馏出物冷却分层，通过分出下层副产物甲醇来移动反应平衡，在无需N,N-二甲基胺基乙醇大过量的条件下，就可高收率得到二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯。

本发明二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯的合成工艺，包括如下步骤：