[发明专利]一种高纯度加巴喷丁的制备方法在审
| 申请号： | 201810661770.9 | 申请日： | 2018-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN108658799A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 石国剑 | 申请（专利权）人： | 江苏百剑药业科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/42 | 分类号： | C07C227/42;C07C227/18;C07C229/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226500 江苏省南通市如皋市城南街道*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 加巴喷丁 高纯度 制备 加巴喷丁草酸盐 打浆 无机碱 盐酸盐 粗品 过滤 精制 草酸 草酸水溶液 调节溶液pH 醇类溶剂 减压蒸干 水溶性醇 不溶物 摩尔比 体积比 重结晶 乙醇 抽滤 滤饼 耗时 | ||
1.一种高纯度加巴喷丁的制备方法，包括步骤：
(1)0～100℃下，加巴喷丁或其盐酸盐溶于草酸水溶液中，充分搅拌，用无机碱调节pH至2～4.5，反应10min-4h，其中，加巴喷丁或其盐酸盐与草酸的摩尔比是1∶0.5～1；抽滤，滤饼用乙醇∶水体积比为0∶1～1∶0的溶液打浆，过滤，干燥，得精制的加巴喷丁草酸盐；(2)5～65℃下，将精制的加巴喷丁草酸盐在水溶性醇中，用无机碱调节溶液pH至7～8，在该温度下，反应10min～4h，滤去不溶物，滤液减压蒸干后得加巴喷丁粗品；
(3)加巴喷丁粗品用醇溶剂或醇水溶剂体系打浆或者重结晶，过滤，干燥，得高纯度的加巴喷丁。
2.根据权利要求1所述的高纯度加巴喷丁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)或(2)中的无机碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、氨水中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高纯度加巴喷丁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中调节pH至3～4。
4.根据权利要求3所述的高纯度加巴喷丁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中调节pH至3.2～3.5。
5.根据权利要求1所述的高纯度加巴喷丁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的水溶性醇是甲醇、乙醇或异丙醇，其与加巴喷丁草酸盐的质量比是8∶1～20∶1。
6.根据权利要求1所述的高纯度加巴喷丁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中调节溶液pH至7.1～7.5。
7.根据权利要求1所述的高纯度加巴喷丁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的醇溶剂是甲醇或异丙醇。
8.根据权利要求1所述的高纯度加巴喷丁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的醇水溶剂体系是体积比为50∶25∶6的异丙醇-甲醇-水。
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