[发明专利]一种制备酞菁铁水溶性分散纳米粒子的方法有效
申请号: | 201810661811.4 | 申请日: | 2018-06-25 |
公开(公告)号: | CN108940365B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 钱磊;丁宇;尹锐;赵雯;李晓敏 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/00;B01J37/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 37221 济南圣达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 郑平 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酞菁铁 酞箐铁 分散纳米 分散液 制备 粒子 分散剂水溶液 催化氧气 混合加热 分散稳定性 配制分散剂 工艺稳定 还原反应 活性位点 搅拌溶解 分散剂 附着点 溶剂 水中 还原 配制 氧气 团聚 应用 | ||
本发明提供一种制备酞菁铁水溶性分散纳米粒子的方法。制备方法为:S1.配制酞箐铁分散液:将酞菁铁分散于溶剂中,制得溶液浓度0.1~1mg/ml的酞箐铁分散液;S2.配制分散剂水溶液:将分散剂置于水中搅拌溶解,制得浓度为0.5‑3%的分散剂水溶液;S3.混合加热:将步骤S1制得酞箐铁分散液与步骤S2制得分散剂水溶液混合加热,纯化得酞菁铁水溶性分散纳米粒子。该方法不仅操作简单,工艺稳定,能够增加酞箐铁的分散稳定性,还可有效改善酞箐铁材料的团聚问题,增加催化氧气还原反应时的活性位点从而增加酞菁铁的附着点与氧气的接触机会,提高催化氧气还原的效果;极具有工业化生产和实际应用之价值。
技术领域
本发明属于电化学催化剂制备的技术领域,具体涉及一种利用分散剂改性制备酞菁铁水溶性分散纳米粒子的方法。
背景技术
酞菁铁材料是一种电化学催化材料,其常用于催化氧还原反应,是所有酞箐类材料中催化氧还原活性最好的材料。与传统的Pt催化剂相比,具有可合成、低成本、无中毒效应等优点。
然而,受其基团、分子构型等因素影响,现有的酞箐铁材料的分散性较差且分子间团聚问题十分严重,导致其催化氧还原反应过程中的催化活性大幅度降低,因此防止酞菁铁分子间的聚合并提高酞箐铁粒子的分散性,是提高酞箐铁材料电催化氧气还原活性急需解决的重要问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足,发明人经长期的技术与实践探索,提供一种利用分散剂改性制备酞箐铁水溶性纳米粒子的方法,提供了一种利用十二烷基硫酸钠为分散剂改性制备酞箐铁水溶性分散纳米粒子的方法。该方法不仅操作简单,工艺稳定,能够增加酞箐铁的分散稳定性,还可有效改善酞箐铁材料的团聚问题,增加催化氧气还原反应时的活性位点从而增加酞菁铁的附着点与氧气的接触机会,提高催化氧气还原的效果。
本发明的目的之一在于提供一种制备酞菁铁水溶性分散纳米粒子的方法。
本发明的目的之二在于提供上述方法制备得到的酞菁铁水溶性分散纳米粒子。
本发明的目的之三在于提供上述酞菁铁水溶性分散纳米粒子的应用。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的第一个方面,提供了一种制备酞菁铁水溶性分散纳米粒子的方法,所述方法为:
S1.配制酞箐铁分散液:将酞菁铁分散于溶剂中,制得溶液浓度0.1~1mg/ml的酞箐铁分散液;
S2.配制分散剂水溶液:将分散剂置于水中搅拌溶解,制得浓度为0.5-3%的分散剂水溶液;
S3.混合加热:将步骤S1制得酞箐铁分散液与步骤S2制得分散剂水溶液混合加热,纯化得酞菁铁水溶性分散纳米粒子。
优选的,所述步骤S1中,
所述溶剂为无水乙醇或水;
进一步优选为水;
当所述溶剂为无水乙醇时,酞箐铁分散液浓度为0.15mg/ml;
当所述溶剂为水时,酞箐铁分散液浓度为0.1mg/ml;
进一步优选的,当溶剂选用无水乙醇时,为加速酞菁铁在溶剂中分散均匀,采用超声处理,超声处理时间为20~40min(最优选为30min);
优选的,所述步骤S2中,
所述分散剂优选为十二烷基硫酸钠,十二烷基硫酸钠具有特殊的分子端基结构,端基分别为亲水基团和疏水端基,使制备过程中十二烷基硫酸钠按照疏水端基吸附在酞箐铁分子表面,亲水端基亲溶液部分的球状胶束形式包覆酞箐铁电催化材料,防止分子间的团聚,增加分散稳定性;
所述分散剂水溶液浓度为3%;
优选的,所述步骤S3中,
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