[发明专利]超耐磨白炭黑的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810661933.3 申请日: 2018-06-25
公开(公告)号: CN108996508A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 王永庆 申请(专利权)人: 确成硅化学股份有限公司
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 代理人: 陆菊华
地址: 214000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 白炭黑 碱液 水玻璃溶液 超耐磨 制备 硅酸 耐磨性 产品品质 二氧化硅 回流反应 原料杂质 直接反应 混匀 水解 沉淀 过滤 按摩
【说明书】:

发明公开了一种超耐磨白炭黑的制备方法,包括以下步骤:⑴、将硅和碱液按摩尔比1~3:4~6混匀,所述碱液的质量浓度为40~70%;于80~90℃下回流反应7~10小时;⑵、向步骤⑴反应液中加入水玻璃溶液,搅拌均匀;⑶、静置,过滤得沉淀,干燥。本发明以硅为原料,与碱液直接反应制得硅酸,在加入水玻璃溶液进行水解成二氧化硅,原料杂质含量少,成品白炭黑的产品品质和纯度得到明显提高,从而使得该产品的耐磨性得到提高。

技术领域

本发明涉及二氧化硅制备技术领域,尤其是一种超耐磨白炭黑的制备方法。

背景技术

白炭黑又名水合二氧化硅,是粉末状水合无定型二氧化硅或硅酸的俗称。目前,白炭黑按生产方法通常分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。无论是沉淀法还是气相法白炭黑,构成颗粒的最基本单元都是二氧化硅原生粒子。原生粒子外形为球形,表面能极大,粒径一般在10nm左右。一般状态下,原生粒子以聚集体的形态稳定存在,聚集体的粒径远大于原生粒子粒径,通常在200-600μm之间。要获得较小颗粒径的白炭黑聚集体,一方面需要使用强大的机械力去打破原生粒子之间的相互作用,另一方面,需要还需要对粒径降低后的聚集体颗粒及时进行表面改性,以降低白炭黑粒子之间的相互作用,否则小颗粒聚集体会很快再次团聚成大颗粒聚集体。

白炭黑,特别是沉淀法白炭黑,主要用于橡胶补强,尤其是轮胎胎面胶的补强。多年的实践和研究表明,如果能提高白炭黑在橡胶中的初始分散和最终分散,则可以带来轮胎滚动阻力、抗湿滑性以及耐磨性的同时提高,制备出高性能绿色轮胎。然而,白炭黑在轮胎应用中遇到的最主要的问题是:白炭黑与橡胶材料的相容性不好,目前的市售产品很难在橡胶中均匀分散至颗粒径较小的聚集体。白炭黑的极性表面和非极性橡胶分子之间的极低的相互作用力,使得被机械力分散的白炭黑聚集体倾向于再次往一起团聚,形成大聚集体,这导致难以制造出白炭黑在橡胶中均匀分散的复合体。

发明内容

本发明针对现有技术的不足,提出一种超耐磨白炭黑的制备方法,成本低廉、操作工艺简单且生产过程无污染物排放。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:一种超耐磨白炭黑的制备方法,包括以下步骤:

⑴、将硅和碱液按摩尔比1~3:4~6混匀,所述碱液的质量浓度为40~70%;于80~90℃下回流反应7~10小时;

⑵、向步骤⑴反应液中加入水玻璃溶液,搅拌均匀;

⑶、静置,过滤得沉淀,干燥。

进一步地,步骤⑵中水玻璃溶液为30~60wt%,加入量与硅用量摩尔比为5:1。

进一步地,步骤⑶沉淀物经25~40℃的水进行洗涤,至洗涤废水中的电导率低于2.0ms/cm。

进一步地,步骤⑵搅拌过程中,滴加质量浓度20%的硫酸溶液至pH值为4~5。

进一步地,步骤⑶干燥为喷雾干燥,300~500℃。

与现有技术相比,本发明具有以下优点:以硅为原料,与碱液直接反应制得硅酸,在加入水玻璃溶液进行水解成二氧化硅,原料杂质含量少,成品白炭黑的产品品质和纯度得到明显提高,从而使得该产品的耐磨性得到提高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细描述,本部分的描述仅是示范性和解释性,不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

实施例1

⑴、将硅和碱液按摩尔比1:6混匀,所述碱液的质量浓度为40%;于90℃下回流反应7小时;

⑵、向步骤⑴反应液中加入60wt%的水玻璃溶液,加入量与硅用量摩尔比为5:1,搅拌均匀;

⑶、静置,过滤得沉淀,500℃喷雾干燥。

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