[发明专利]一种巯基功能化SBA分子筛的制备方法及其应用在审
申请号: | 201810661940.3 | 申请日: | 2018-06-25 |
公开(公告)号: | CN110627090A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 吴凯;任行涛;贾志光;赵岚;刘艳惠;杨光 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J20/18 |
代理公司: | 11372 北京聿宏知识产权代理有限公司 | 代理人: | 吴大建;陈伟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原粉 分子筛孔道 巯基功能化 固液分离 成胶 洗涤 有机模板剂 改性反应 固体样品 水热晶化 巯基改性 混合物 钝化剂 结晶度 去除液 萃取剂 钝化 硅源 优选 制备 巯基 萃取 嫁接 | ||
1.一种巯基功能化SBA分子筛的制备方法,其包括以下步骤:
S1,提供SBA分子筛原粉;优选地,通过将有机模板剂、水、硅源和酸混合成胶,将成胶后的混合物进行水热晶化,之后进行固液分离,分离出的固相进行洗涤和干燥,来提供所述SBA分子筛原粉;
S2,将所述SBA分子筛原粉与钝化剂混合进行钝化,然后加入巯基改性剂进行改性反应,然后将产物进行固液分离,分离出来的固体样品进行洗涤和干燥;
S3,将所述步骤S2中的干燥后的产物与萃取剂混合进行萃取,然后去除液相,将固相进行干燥,得到所述巯基功能化SBA分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述钝化剂包括通式RaRbRcSiRd所示的有机硅烷,其中,Ra、Rb、Rc和Rd相同或不同,独立地选自氢、卤素、C1-C20的烷基、C1-C20的烷氧基、C3-C20的环烷基、C6-C20的芳基和C1-C20的卤代烷基中的任意一种,且Ra、Rb、Rc和Rd不同时为氢和/或卤素;优选地,所述Rd为卤素,Ra、Rb和Rc不同时为氢和/或卤素;进一步优选地,所述钝化剂包括二苯基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和二甲基二氯硅烷中的至少一种;和/或,所述钝化剂的摩尔量与所述SBA分子筛原粉的质量的比值为(0.001~0.04)mol:5g,优选为(0.001~0.03)mol:5g,进一步优选为(0.002~0.02)mol:5g。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述钝化的温度为10~90℃,优选为30~90℃,进一步优选为50~70℃;和/或,所述钝化的时间为0.5~20h,优选为2~10h,进一步优选为4~7h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述巯基改性剂包括带有巯基结构的有机硅烷和/或带有巯基结构的醇类,优选包括巯丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基巯基)丙基三甲氧基硅烷或乙硫醇;和/或,所述巯基改性剂的摩尔量与所述SBA分子筛的质量的比值为(0.01~0.25)mol:5g,优选为(0.01~0.1)mol:5g。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述改性反应的温度为60~120℃,优选为80~100℃;和/或,所述改性反应的时间为4~8h,优选为5~7h。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2中,在加入巯基改性剂时加入有机溶剂,优选所述有机溶剂包含醇类化合物中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述混合物中各组分的摩尔比表示为SiO2:a H2O:b R:c H+,其中,R为有机模板剂,a的值为80~200,优选为100~160;b的值为0.005~0.030,优选为0.01~0.025;c的值为0.1~0.25,优选为0.15~0.2;和/或,所述成胶的温度为20~70℃。
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