[发明专利]一种核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法在审
| 申请号： | 201810662312.7 | 申请日： | 2018-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN108878824A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 赵阳雨;袁威;杜可;姜斌 | 申请（专利权）人： | 东莞塔菲尔新能源科技有限公司;江苏塔菲尔新能源科技股份有限公司;深圳塔菲尔新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 潘俊达 |
| 地址： | 523000 广东省东莞*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯 核壳结构 包覆 硅材料 制备 电池 锂离子电池材料 发明制备工艺 氧化石墨烯 导电网络 导电性能 功率性能 均匀包覆 库伦效率 面面接触 膨胀收缩 循环过程 循环性能 复合材料 包覆的 批量化 粉化 恶化 生产 | ||
1.一种核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在微米硅表面生长SiO2层，生成SiO2均匀包覆微米硅的复合材料；
步骤二，将步骤一得到的SiO2均匀包覆微米硅的复合材料分散于去离子水中，边缓慢搅拌边加入氧化石墨烯，再进行机械搅拌，然后抽滤、干燥得到SiO2/微米硅/氧化石墨烯；
步骤三，将步骤二得到的SiO2/微米硅/氧化石墨烯置于氮气气氛保护的高温反应釜中烧结，得到石墨烯包覆的SiO2/微米硅材料；
步骤四，将步骤三得到的石墨烯包覆的SiO2/微米硅材料分散于去离子水中，边搅拌边滴入HF溶液，然后抽滤、清洗至水溶液pH呈中性，得到核壳结构的石墨烯包覆微米硅材料。
2.根据权利要求1所述的核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法，其特征在于，步骤一具体包括以下操作：
1)取硅颗粒分散于适量去离子水中，机械搅拌形成含有硅粉的水溶液；
2)取适量Na2SiO3溶解于步骤1)所得的含有硅粉的水溶液中，并将其置于70～100℃水浴中加热，边搅拌边缓慢通入CO2气体，在微米硅表面生长一层均匀的SiO2层；
3)对步骤2)所得溶液进行抽滤，得到滤出物，然后用去离子水清洗除去Na2CO3，干燥得到SiO2均匀包覆微米硅的复合材料。
3.根据权利要求2所述的核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，机械搅拌的时间为10～30min。
4.根据权利要求2所述的核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，CO2气体的流速为5～10m/s，反应时间为45～90min。
5.根据权利要求2所述的核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，干燥的温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法，其特征在于：在步骤二中，机械搅拌的时间为20～40min。
7.根据权利要求1所述的核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法，其特征在于：在步骤三中，烧结的温度为900～1200℃，烧结的时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法，其特征在于：在步骤四中，搅拌的时间为15～45min。
9.根据权利要求1所述的核壳结构石墨烯包覆微米硅的制备方法，其特征在于：在步骤四中，去离子水和HF溶液的体积比为3:1。
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