[发明专利]一种氮、氟双掺杂微孔碳纳米纤维的制备方法有效
| 申请号： | 201810664147.9 | 申请日： | 2018-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN108774810B | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 李虹;龚天乐;戚若禹;张永明 | 申请（专利权）人： | 上海交通大学 |
| 主分类号： | D04H1/728 | 分类号： | D04H1/728;D04H1/4382;D06C7/04;D01F8/10;D01F8/08;D01F1/10 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 陈亮 |
| 地址： | 200240 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 掺杂 微孔 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种氮、氟双掺杂微孔碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，该方法将氮源、氟源及致孔剂在溶剂中混合，静电纺丝得到聚合物纳米纤维膜，然后经过水热处理、预氧化处理以及高温碳化得到氮、氟双掺杂的微孔碳纳米纤维；
该方法采用以下步骤：
（1）将氮源、氟源及致孔剂混合溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，然后静电纺丝，得到聚合物纳米纤维膜；
（2）将聚合物纳米纤维膜进行水热处理；
（3）再将水热处理后的膜在空气中预氧化处理；
（4）处理后的聚合物纳米纤维膜在N2保护下进行高温碳化，得到氮氟双掺杂的微孔碳纳米纤维；所得氮氟双掺杂的微孔碳纳米纤维用作燃料电池氧气还原催化剂；
所述氮源为聚丙烯腈，所述氟源为聚偏氟乙烯，所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮；聚偏氟乙烯和聚丙烯腈共同作为碳源；
所述氮源与所述碳源的质量比为1:2~1:3，所述致孔剂与所述碳源的质量比为1:2~1:3，所述氟源与所述碳源的质量比为1:2~1:3；
所述氮源、氟源及致孔剂在溶剂中总浓度为9wt%。
2.根据权利要求1所述的一种氮、氟双掺杂微孔碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝时纺丝电压在12-18kV，静电纺丝溶液在静电纺丝过程中的推进速度为0.1ml/h~1.5ml/h。
3.根据权利要求1所述的一种氮、氟双掺杂微孔碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述水热处理的温度为110℃。
4.根据权利要求1所述的一种氮、氟双掺杂微孔碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述预氧化处理的温度为200℃~250℃。
5.根据权利要求1所述的一种氮、氟双掺杂微孔碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述高温碳化时控制升温速度为2℃/分钟， 升到温度为600-1000℃，保温2-4小时， 然后自然降温。
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