[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：制备聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液的固含量为15～22wt％，溶剂为非质子极性溶剂，在20℃时的旋转粘度值为180000～280000mPa·S；

步骤二：将步骤一得到的聚酰胺酸溶液经流涎得到聚酰胺酸液态薄膜；

步骤三：利用脱水剂和催化剂配制转化液，所述脱水剂和催化剂的质量比为1:0.2～0.8；

步骤四：在步骤二得到的聚酰胺酸液态薄膜上涂布一层步骤三得到的转化液，并使转化液充分渗透进入聚酰胺酸液态薄膜内，所述转化液的涂布量与聚酰胺酸溶液的质量比为1:3～8；

步骤五：将步骤四涂布有转化液的聚酰胺酸液态薄膜经四个温度段进行化学亚胺化和干燥处理，得聚酰亚胺凝胶膜；所述四个温度段依次包括在60～80℃下处理40～120s，在120～140℃下处理40～120s，在160～180℃下处理30～90s，以及在200～220℃下处理20-60s；

步骤六：将步骤五处理后的聚酰亚胺凝胶膜升温加热并进行双向拉伸，经充分的亚胺化和干燥处理即得。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述聚酰胺酸液态薄膜的厚度为12.5～75μm。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、溴代己二酸酐、三氟乙酸酐和苯甲酸酐中的一种或多种；所述催化剂为吡啶、喹啉、异喹啉、二甲基吡啶、咪唑和三乙胺的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述涂布的方式为喷淋式涂布、挤压式涂布或刮刀式涂布。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述渗透的时间为60～180s。

6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述四个温度段依次包括在70℃下处理80s，在130℃下处理80s，在170℃下处理60s，以及在210℃下处理40s。

7.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述聚酰亚胺凝胶膜的含湿量为40～50wt％。

8.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述升温加热为80～450℃梯度递增式加热。