[发明专利]一种纳米材料辅助激光解吸附离子化装置及样品检测方法有效
申请号: | 201810666065.8 | 申请日: | 2018-06-26 |
公开(公告)号: | CN108828054B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 马强;吕悦广;白桦;孟宪双;郭项雨;王春;陈萌;黄雪梅 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11416 | 代理人: | 裴大牛 |
地址: | 100176 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 材料 辅助 激光 解吸 离子化 装置 样品 检测 方法 | ||
1.一种纳米材料辅助激光解吸附离子化装置,其特征在于:包括玻璃毛细管(1)、质谱仪(2)、载玻片(3)和激光器(4),所述载玻片(3)与移动支架相连,所述玻璃毛细管(1)和所述质谱仪(2)分别设置在所述载玻片(3)的两侧,所述玻璃毛细管(1)的后端与金属微电极相连,前端与所述质谱仪(2)的采样入口相对,在所述玻璃毛细管(1)中添加有喷雾溶剂,在所述载玻片(3)上滴加基质和样品,所述激光器(4)设置在所述载玻片(3)的上部,光源位置设置在使发射出的光斑垂直辐射到基质和样品上;
所述基质为海胆状W18O49乙醇分散液;
所述激光器(4)为半导体激光器,采用的功率为7 W,发射出的光斑面积为1 cm2,波长为808 nm。
2.根据权利要求1所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置,其特征在于:所述载玻片(3)距离所述质谱仪(2)的采样入口处的水平距离和竖直距离均为0.5cm。
3. 根据权利要求2所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置,其特征在于:所述玻璃毛细管(1)的外径为1.5 mm,内径为0.86 mm,拉制后尖端直径为5-10 μm。
4.根据权利要求3所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置,其特征在于:所述玻璃毛细管(1)的前端距离所述质谱仪(2)的采样入口处的距离为1.5cm。
5.采用权利要求1~4中任意一项所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置进行样品检测的方法,其特征在于:包括如下步骤:
首先将海胆状W18O49乙醇分散液滴加在载玻片(3)上,再在其上滴加样品溶液,所述喷雾溶剂为体积比为1:1的甲醇和水,正离子模式喷雾电压2.5 kV,负离子模式为-3.0 kV;激光解吸附出来的中性分子和离子被玻璃毛细管纳升电喷雾产生的带电小液滴二次离子化,从而进入质谱仪(2)进行检测。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述海胆状W18O49乙醇分散液通过水热法合成,制备方法如下:
准确称取WCl6粉末0.6 g到60 mL乙醇溶液中,磁力搅拌溶液至浅蓝色,转移溶液到聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中,180 ℃反应24 h,产物分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次,产率90%以上,最后用无水乙醇将产物稀释至10 mL制成海胆状W18O49纳米材料分散液待用。
7. 根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述样品溶液和所述海胆状W18O49乙醇分散液的添加量均为10 μL。
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