[发明专利]一种饲料中抗生素类药物的检测方法

权利要求书

1.一种饲料中抗生素类药物的检测方法，其特征在于，包括样品处理过程，具体如下：

(1)向待检测饲料样品中加入提取液，涡旋振荡、超声提取后，离心，将上清液用氮气吹干得残渣，向残渣中加入磷酸盐缓冲溶液溶解残渣，得到复溶液；

(2)取固相萃取柱进行活化，将所得的复溶液过柱，依次用水、淋洗液进行淋洗，洗脱液进行洗脱，收集洗脱后的溶液，氮气吹干，然后用溶解液溶解，过滤，得到待检测的净化液。

2.根据权利要求1所述的一种饲料中抗生素类药物的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.05-0.2mol/L，pH为7.5-8.5；

优选的，磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.1mol/L，pH为8.0。

3.根据权利要求1或2所述的一种饲料中抗生素类药物的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的提取液为甲醇和乙腈的混合溶液，所述的甲醇和乙腈的体积比为1:0.25-4；

优选的，所述的甲醇和乙腈的体积比为1:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种饲料中抗生素类药物的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的提取液与待检测饲料样品的提取比为2.5ml/g-200ml/g；

优选的，所述的提取液与待检测饲料样品的提取比为5ml/g-50ml/g；

更优选的，提取比为10ml/g-20ml/g。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种饲料中抗生素类药物的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的淋洗液为体积分数为5％的甲醇水溶液，洗脱液为甲醇，溶解液为体积分数为40％的甲醇水溶液。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种饲料中抗生素类药物的检测方法，其特征在于，饲料为配合饲料，处理过程包括：

(1)取配合饲料样品加入提取液，提取液与配合饲料样品的提取比为2.5ml/g-20ml/g，涡旋振荡混合15～25min，超声提取15～20min，离心，取上清液于浓缩管中，氮气吹干后，加入磷酸盐缓冲溶液溶解残渣，为复溶液；

(2)取HLB固相萃取柱进行活化，将所得的复溶液过柱，依次用水、淋洗液进行淋洗，洗脱液进行洗脱，收集洗脱后的溶液，氮气吹干，然后用40％的甲醇水溶液溶解，过滤，得到待检测的净化液。

7.根据权利要求1-5任一项所述的一种饲料中抗生素类药物的检测方法，其特征在于，饲料为浓缩饲料，处理过程包括：

(1)取浓缩饲料样品加入提取液，提取液与浓缩饲料样品的提取比为5ml/g-30ml/g，涡旋振荡混合15～30min，超声提取15～30min，离心，取上清液于浓缩管中，氮气吹干后，加入磷酸盐缓冲溶液溶解残渣，为复溶液；

(2)取HLB固相萃取柱进行活化，将所得的复溶液过柱，依次用水、淋洗液进行淋洗，洗脱液进行洗脱，收集洗脱后的溶液，氮气吹干，然后用40％的甲醇水溶液溶解，过滤，得到待检测的净化液。

8.根据权利要求1-5任一项所述的一种饲料中抗生素类药物的检测方法，其特征在于，饲料为预混合饲料，处理过程包括：

(1)取预混合饲料样品加入提取液，提取液与预混合饲料样品的提取比为5ml/g-200ml/g，涡旋振荡混合20～40min，超声提取20～30min，离心，取上清液于浓缩管中，氮气吹干后，加入磷酸盐缓冲溶液溶解残渣，为复溶液；

(2)取HLB固相萃取柱进行活化，将所得的复溶液过柱，依次用水、淋洗液进行淋洗，洗脱液进行洗脱，收集洗脱后的溶液，氮气吹干，然后用40％的甲醇水溶液溶解，过滤，得到待检测的净化液。