[发明专利]一种黄土负载氮掺杂氧化锌光催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种黄土负载氮掺杂氧化锌光催化剂，是将水合硝酸锌溶解蒸馏水中，加入酸化黄土，超声分散后升温至50~90℃，加入氮源试剂搅拌均匀后加入碱溶液，恒温搅拌反应1h~5 h；过滤，干燥，最后经高温煅烧而得。本发明以黄土作为载体，尿素等为氮源，硝酸锌为前驱体，通过原位一步沉积法制备了黄土负载氮掺杂氧化锌光催化剂，使黄土颗粒的吸附性能与氮掺杂氧化锌的光催化活性有效结合并产生协同作用，大大提高了氮掺杂氧化锌光催化剂对于有机污染物的光催化降解性能；同时有效减少氮掺杂氧化锌光催化剂的用量，不仅降低了成本，而且能回收利用，即有效提高了氮掺杂氧化锌的利用效率，因此在光催化降解染料废水领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种氮掺杂氧化锌光催化剂，尤其涉及一种黄土负载氮掺杂氧化锌光催化剂及其制备方法，属于复合材料领域和光催化领域。

背景技术

近年来，随着工业化程度的提高，环境污染问题日显突出，并威胁着人类的生产、生活安全，水污染问题尤其严重。因此，工业印染废水的处理成为废水行业持续关注并急需解决的问题。光催化技术由于其方便快捷、环保以及对太阳光的利用得到了广泛的研究，尤其是纳米氧化锌特殊的半导体结构使其具有较高的催化活性，能在不同环境中对难降解的有机污染物发挥高效降解作用，并且具有无毒、无二次污染、稳定性高等优点。

与传统光催化剂二氧化钛（TiO₂）相比，氧化锌是一种直接宽带隙半导体，具有更高的电子迁移率和催化活性，是一种环境友好、生物相容的半导体材料，相对TiO₂更加便宜，广泛应用于太阳能电池、气体传感器、场发射装置以及光降解有机污染物中。当然，纯纳米氧化锌也有一些缺陷，如：禁带较宽、量子效率低、颗粒太细、易团聚、难回收等缺点。研究表明：掺杂改性可使其禁带宽度变窄，从而能够吸收波长更长的可见光，提高对太阳光的利用率。将氧化锌负载到无机、有机高分子载体上可改善纳米氧化锌在实际应用中存在的一些不足。刘俊莉等（材料导报，2016，30(20)：34-38）将直径1~3 nm的氧化锌插层于蒙脱土层间，制备的纳米复合材料对模拟污染物甲基橙表现出较高光催化性能。CN107694554 A公开了利用膨胀后的凹凸棒土具有大比表面积的特性，与纳米氧化锌复合形成大比表面积光催化剂，有效提高了氧化锌的光催化性能。虽然上述各具特色的方法不同程度改善了氧化锌的光催化性能。然而，探索更加高效且价格低廉的光催化材料是该领域正在发展的方向。

黄土是一种来源广泛、廉价易得的天然无机材料，其疏松片层结构使其具有一定的吸附能力，经酸化改性后，比表面积增大，同时吸附能力增强。因此，将掺杂了非金属氮的氧化锌负载到经酸化处理过的黄土颗粒表面，使两者的性能协同作用，能够成为优异的光催化材料应用于废水处理中。

发明内容

本发明目的是利用黄土的结构和特性，提供一种黄土负载氮掺杂氧化锌光催化剂的制备方法。

一、黄土负载氮掺杂氧化锌光催化剂的制备

本发明以硝酸锌为前驱体，尿素等为氮源，通过原位一步沉积法，将氮掺杂氧化锌原位负载于黄土颗粒表面，制备黄土负载氮掺杂氧化锌光催化剂。其具体工艺为：将水合硝酸锌溶解蒸馏水中，加入酸化黄土，超声分散得悬浮液；升温至50℃~90℃，向悬浮液中加入氮源搅拌均匀；然后缓慢加入碱溶液，恒温搅拌反应1.0 h~5.0 h；过滤，干燥，所得固体产物经高温煅烧，得到白色粉末黄土负载氮掺杂氧化锌光催化剂。

所述氮源为尿素、醋酸铵、氯化铵、氨水中的至少一种，氮源加入量为六水合硝酸锌质量的0.4% ~1.5 %。

所述酸化黄土的制备，是将黄土分散到浓度1 mol/L ~ 5 mol/L的盐酸溶液中，在45℃ ~ 85℃下机械搅拌1 h ~5 h，冷却，过滤，蒸馏水洗至中性，40℃ ~80 ℃真空干燥12h ~ 36 h，即得酸化黄土。酸化黄土的加入量为六水合硝酸锌质量的0.5~2.5倍。