[发明专利]一种高比表面积多孔石墨化炭的制备方法

说明书

本发明提供一种高比表面积多孔石墨化炭的制备方法，先将石墨化催化剂前体物和氢氧化钾的混合物水溶液浸渍到炭源前体物上，干燥和脱水后升温，同步实现活化和催化石墨化；降温后，溶去金属等杂质，然后洗涤，干燥，得到具有高比表面积的多孔石墨化炭，可以进一步通过化学氧化和化学还原，得到衍生的氧化石墨烯和还原氧化石墨烯。与单一的催化石墨化技术相比，本制备方法实施过程中，催化石墨化和造孔活化同步进行，并且使用氢氧化钾活化这一相对其他方法更为高效率的活化方式，有利于得到高比表面积、孔隙高度发达的多孔石墨化炭。

技术领域

本发明属于炭材料制备技术领域，特别是属于多孔石墨化炭材料制备技术领域。

背景技术

以活性炭为代表的多孔炭材料在吸附与分离领域已有超过一百年的使用历史，其具有较高的比表面积，可以提供大量吸附位。近年来，多孔炭材料在催化、电化学等领域的应用也得到了较大发展。常用的多孔炭材料大多是无定形结构，研究发现，提高炭材料表面的石墨化程度，可以增强对特定污染物的吸附能力，同时，由于表面电子结构改变和导电性的增强，其催化和电化学属性也会有很大改观。催化石墨化是经常采用的制备石墨化炭材料的方法，一般以铁、钴、镍等金属的化合物作为催化剂前体物，与炭源前体物混合后，在700-1000℃处理，实现炭源前体物的炭化和石墨化转化。但是，多数情况下，催化石墨化的方法制备的材料比表面积在500平方米/克以下。在活性炭制备过程中，为了提高比表面积，常需要进行活化造孔。如果将催化石墨化和活化造孔相结合，有可能提高多孔石墨化炭的比表面积。文献CN107265436A提出了一种只用高铁酸钾同时作为造孔剂和石墨化催化剂、且不添加任何其他活化剂和催化剂的方法。该方法实施过程中，将高铁酸钾溶解在水中，再与炭源前体物生物质混合。但是，高铁酸钾在中性水中并不稳定，迅速变浑浊，生成氢氧化铁，不利于催化剂与炭源前体物的高度分散混合，进而势必对石墨化和多孔化效果造成负面影响。本发明提出方法以氢氧化钾作为造孔活化剂，以能在氢氧化钾溶液中稳定存在的化合物作为催化剂的前体物，将氢氧化钾和催化剂前体物配成稳定的混合溶液，均匀浸渍到炭源前体物上，再升高温度处理，同时实现催化石墨化和造孔活化。

发明内容

本发明针对用催化石墨化方法制备多孔石墨化炭过程中，仅仅存在催化剂的情况下，得到的石墨化炭材料存在表面积难以提高的问题，提出了一种能够得到高比面积多孔石墨化炭的制备方法。

本发明的技术方案可以通过以下技术措施来实现：

一种高比表面积多孔石墨化炭的制备方法，包括如下过程：

(1)配置石墨化催化剂前体物和氢氧化钾的混合物水溶液，将此溶液浸渍到炭源前体物上，所述石墨化催化剂前体物为能在碱性溶液中稳定存在的镍胺络合物、镍氨络合物、钴胺络合物、钴氨络合物、高铁酸盐、高锰酸盐、锰酸盐中的至少一种；

(2)将浸渍了石墨化催化剂前体物和氢氧化钾的炭源前体物干燥和脱水后，在隔绝空气的条件下升温至600-1300℃，保持0.2-20小时，同步实现活化和催化石墨化；

(3)降温后，将固体产物置于盐酸溶液中浸泡，溶去金属等杂质，然后洗涤，干燥，得到具有高比表面积的多孔石墨化炭。

优选地，所述炭源前体物包括活性炭、焦炭、炭黑、木炭、生物焦、煤、沥青、石蜡、生物质、生物质提取物、人造有机高分子聚合物。

优选地，所述煤指的是无烟煤、烟煤、褐煤、泥煤。

优选地，所述生物质包括竹材、木材、树皮、蒿草、牧草、席草、芦苇、水葫芦、农作物秸秆、棉花、果皮、果壳、种壳与果核。

优选地，农作物秸秆指的是粮食与蔬菜作物、经济作物和饲料作物的秸秆，更加优选的农作物秸秆为小麦秸秆、大麦秸秆、燕麦秸秆、水稻秸秆、高粱秸秆、玉米秸秆、粟米秸秆、番茄秸秆、茄子秸秆、蚕豆秸秆、绿豆秸秆、大豆秸秆、薯芋类作物秸秆、麻类纤维作物秸秆、棉花秸秆、油菜秸秆、芝麻秸秆、向日葵秸秆、花生秸秆、蓖麻秸秆、甘蔗秸秆、甜菜秸秆、烟草秸秆、苜蓿秸秆。