[发明专利]一种用于分离苯并噻吩的吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 201810669221.6 | 申请日: | 2018-06-26 |
公开(公告)号: | CN108837797A | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 李金磊 | 申请(专利权)人: | 李金磊 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;C10G25/05 |
代理公司: | 合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙) 34126 | 代理人: | 陈思聪 |
地址: | 322000 浙江省金华市义*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯并噻吩 吸附剂 制备 分子筛 焙烧 工艺条件要求 吸附分离效果 硫酸水溶液 硝酸镍溶液 硝酸铜溶液 硝酸钴溶液 后续处理 节能环保 氢氧化氨 重量份 丙基 | ||
1.一种用于分离苯并噻吩的吸附剂,其特征在于,包括以下按照重量份的原料:ZSM-12分子筛8-20份、硫酸水溶液30-60份、四丙基氢氧化氨水溶液20-45份、硝酸铜溶液30-60份、硝酸镍溶液40-70份、硝酸钴溶液40-80份。
2.根据权利要求1所述的用于分离苯并噻吩的吸附剂,其特征在于,包括以下按照重量份的原料:ZSM-12分子筛12-18份、硫酸水溶液35-50份、四丙基氢氧化氨水溶液25-38份、硝酸铜溶液35-48份、硝酸镍溶液45-58份、硝酸钴溶液50-70份。
3.根据权利要求2所述的用于分离苯并噻吩的吸附剂,其特征在于,包括以下按照重量份的原料:ZSM-12分子筛15份、硫酸水溶液40份、四丙基氢氧化氨水溶液30份、硝酸铜溶液40份、硝酸镍溶液50份、硝酸钴溶液60份。
4.根据权利要求1或2或3所述的用于分离苯并噻吩的吸附剂,其特征在于,所述四丙基氢氧化氨水溶液和硫酸水溶液的浓度均为0.1-2mol/L。
5.根据权利要求3所述的用于分离苯并噻吩的吸附剂,其特征在于,所述硝酸铜溶液、硝酸镍溶液和硝酸钴溶液的浓度均为8-18wt%。
6.一种如权利要求1-5任一所述的用于分离苯并噻吩的吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)按照重量份称取硫酸水溶液,加热至50-80℃,边搅拌边缓慢加入ZSM-12分子筛,继续机械搅拌20-40min,得混合料A;
2)将步骤1)中得到的混合料A中加入8-12倍重量的去离子水,送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理4-9min,采用离心机进行分离得固体,将前述固体用去离子水洗涤6-8次,干燥,得粉末B;
3)将步骤2)中得到的粉末B加入至四丙基氢氧化氨水溶液,在120-180℃下反应8-20h,过滤得固体,将前述固体用去离子水洗涤10-20次,干燥,得粉末C;
4)将步骤3)中得到的粉末C在氮气氛围下以8℃/min的升温速率升温至450-550℃,保温1-3h,然后降至室温,研磨至200-400目,得粉末D;
5)将步骤4)中得到的粉末D采用浸渍法用硝酸铜溶液浸泡12h,然后用硝酸镍溶液浸泡24h,再用硝酸钴溶液浸泡36h,用去离子水洗涤10-20次,干燥后在氢气氛围下升温至200℃保温2h,然后在氢气气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450-550℃,保温3-4h,然后在氮气保护下冷却至室温,研磨至200-400目,即得。
7.根据权利要求6所述的用于分离苯并噻吩的吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述机械搅拌的搅拌速率为200-600r/min。
8.根据权利要求7所述的用于分离苯并噻吩的吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为:超声波频率为40kHz,超声功率为70W,微波频率为2000MHz,微波功率为40W。
9.一种如权利要求1-5任一所述的用于分离苯并噻吩的吸附剂在制备吸附剂中的用途。
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