[发明专利]铽离子掺杂锆酸钆及其制备方法

说明书

本发明涉及铽离子掺杂锆酸钆及其制备方法。制备方法包括：提供PVP溶液，PVP溶液包括PVP、水和乙醇，PVP溶液中PVP的浓度为10wt.％～15wt.％，水与乙醇的体积比为5:1～6:1；向PVP溶液中加入钆源、铽源和锆源，得到纺丝溶液，其中，纺丝溶液中锆源的摩尔浓度为0.04mol/L，铽源的摩尔浓度为0.0004mol/L～0.002mol/L，钆源和铽源的摩尔浓度之和为0.04mol/L；将纺丝溶液进行静电纺丝，得到预制品，其中在静电纺丝过程中，水和乙醇会挥发，而在所述预制品形成分布微孔；以及将预制品进行干燥，然后在保护剂或保护气氛下煅烧得到铽离子掺杂锆酸钆，其中铽离子掺杂锆酸钆中分布有微孔，孔径为150nm～3μm，铽离子掺杂锆酸钆中铽离子与锆酸钆的摩尔比为(0.01～0.05):(0.95～0.99)，铽离子掺杂锆酸钆呈片状，厚度为200nm～400nm。

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域，特别是涉及铽离子掺杂锆酸钆及其制备方法。

背景技术

锆酸钆(Gd₂Zr₂O₇)作为一种稀土多元氧化物，具有非常好的热稳定性和导热性，其在催化及热障材料应用方面具有无以比拟的优势，近几年作为发光材料的基质也有非常鲜明的特点。但是，目前Gd₂Zr₂O₇的制备主要以固相反应法或常见的溶液法为主。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种铽离子掺杂锆酸钆及其制备方法，该制备方法采用静电纺丝技术，得到的铽离子掺杂锆酸钆中分布有微孔，作为发光材料时具有较好的光致发光性能。

一种铽离子掺杂锆酸钆的制备方法，包括：

提供PVP溶液，所述PVP溶液包括PVP、水和乙醇，所述PVP溶液中PVP的浓度为10wt.％～15wt.％，所述水与乙醇的体积比为5:1～6:1；

向所述PVP溶液中加入钆源、铽源和锆源，得到纺丝溶液，其中，所述纺丝溶液中锆源的摩尔浓度为0.04mol/L，铽源的摩尔浓度为0.0004mol/L～0.002mol/L，钆源和铽源的摩尔浓度之和为0.04mol/L；

将所述纺丝溶液进行静电纺丝，得到预制品，其中在静电纺丝过程中，水和乙醇会挥发，而在所述预制品形成分布微孔；以及

将所述预制品进行干燥，然后在保护剂或流动的保护气氛下煅烧得到铽离子掺杂锆酸钆，其中所述铽离子掺杂锆酸钆中分布有微孔。

在其中一个实施例中，所述钆源为硝酸钆、醋酸钆中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述铽源为硝酸铽、醋酸铽中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述锆源为醋酸锆。

在其中一个实施例中，，所述纺丝溶液的pH为8.0～9.0。

在其中一个实施例中，所述静电纺丝的电压为20KV，推进速度为0.05mL/min，接收距离为12cm～15cm。

在其中一个实施例中，所述干燥的温度为60℃～80℃，时间为2小时～6小时。

在其中一个实施例中，所述保护剂包括活性炭，所述保护气氛为惰性气氛、氢气气氛中的一种。

在其中一个实施例中，所述煅烧的温度为700℃～800℃，时间为2小时～4小时。

一种如上述制备方法得到的铽离子掺杂锆酸钆，所述铽离子掺杂锆酸钆中铽离子与锆酸钆的摩尔比为(0.01～0.05):(0.95～0.99)，所述铽离子掺杂锆酸钆呈片状，厚度为200nm～400nm，所述铽离子掺杂锆酸钆中分布有多个孔径为150nm～3μm的微孔。

本发明具有以下有益效果：