[发明专利]降冰片烯类、醋酸乙烯酯和2;5-二氢-2;5-二甲氧基呋喃三元共聚方法

说明书

本发明涉及到一种降冰片烯类、醋酸乙烯酯和2,5‑二氢‑2,5‑二甲氧基呋喃三元共聚方法，其特征在于包括下述步骤：按照摩尔比1：1：1取聚合单体降冰片烯类、醋酸乙烯酯和2,5‑二氢‑2,5‑二甲氧基呋喃加入到高压釜中，加入溶剂溶解；然后加入引发剂，在90～150℃、0.1～4MPa压力下反应1～4小时；所述引发剂包括过氧乙酸和过氧化二特丁烷，过氧乙酸和过氧化二特丁烷摩尔比为0.1：1～1：0.1，所述引发剂的用量为聚合单体总重量的0.1％～1.5％；所述过氧乙酸以质量浓度为30～70％的乙醚溶液的方式加入；将反应得到的产物倒入乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤，真空干燥后即得到降冰片烯类、醋酸乙烯酯和2,5‑二氢‑2,5‑二甲氧基呋喃三元共聚物。

技术领域

本发明涉及到高聚物领域，尤其涉及一种降冰片烯类、戊烯类和2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃三元共聚方法。

背景技术

中国专利ZL 201610303640.9《降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用钯-钛络合物催化剂催化降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯三元共聚；中国专利ZL 201610153707.5《降冰片烯类、苯乙烯和醋酸乙烯酯三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用铱-铝络合物催化剂催化降冰片烯类、苯乙烯和醋酸乙烯酯三元共聚；中国专利ZL 201410541824.X《降冰片烯类、醋酸乙烯酯和八氟环戊烯三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用镨-镍络合物催化剂催化降冰片烯类、醋酸乙烯酯和八氟环戊烯共聚；中国专利ZL 201410382043.0《降冰片烯类、醋酸乙烯酯和丙烯酸酯类三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用铁-钛络合物催化剂催化降冰片烯类、醋酸乙烯酯和丙烯酸酯类共聚；申请号为CN201710809926.9的中国专利公开了一种《降冰片烯类和2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃二元共聚催化剂以及二元共聚方法》采用钴-钛络合物催化剂催化降冰片烯类和2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃共聚；申请号为 CN201611106424.1的中国专利公开了一种《降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用镍－钛络合物催化剂催化降冰片烯类、醋酸乙烯酯和N-苯基马来酰亚胺共聚；申请号为CN201611176863.x的中国专利公开了一种《降冰片烯类、醋酸乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法》采用钛-铝络合物催化剂催化降冰片烯类、醋酸乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚。以上共聚均需要在无氧无水反应条件下进行，反应环境要求高，并且制备的共聚物分子量分散性也有待进一步得高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种反应条件温和且共聚物耐热好和分子分散性大的降冰片烯类、醋酸乙烯酯和2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃三元共聚方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该降冰片烯类、醋酸乙烯酯和2,5- 二氢-2,5-二甲氧基呋喃三元共聚方法，其特征在于包括下述步骤：

按照摩尔比1：1：1取聚合单体降冰片烯类、醋酸乙烯酯和2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃加入到高压釜中，加入溶剂溶解；然后加入引发剂，在90～150℃、0.1～4MPa压力下反应1～4小时；

所述引发剂包括过氧乙酸和过氧化二特丁烷，过氧乙酸和过氧化二特丁烷摩尔比为 0.1：1～1：0.1，所述引发剂的用量为聚合单体总重量的0.1％～1.5％；所述过氧乙酸以质量浓度为30～70％的乙醚溶液的方式加入；

所述溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、环己烷或环己酮；各聚合单体的摩尔数之和与所述溶剂的用量比为0.03摩尔：20 毫升；

将反应得到的产物倒入乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤，真空干燥后即得到降冰片烯类、醋酸乙烯酯和2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃三元共聚物。

较好的，所述过氧乙酸和过氧化二特丁烷的摩尔比为0.8～1:2，所述引发剂用量为聚合单体总重量的0.7％～1.2％。