[发明专利]一种稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810669948.4 | 申请日： | 2018-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN110642797A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 陈武炼;邓晓军;赵超敏 | 申请（专利权）人： | 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心;上海安谱实验科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 31290 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 金碎平;袁亚军 |
| 地址： | 200135 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稳定同位素标记 羧酸 甲醛 合成 同位素丰度 氧化剂反应 二氧化硒 反应路线 实验条件 兽药残留 缩合反应 丙酮醛 内标物 检测 苯胺 产率 | ||
1.一种稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸的合成方法，包括如下步骤：
S1：先将丙酮醛溶液与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后，反应得到稳定同位素标记的2-甲基喹噁啉；
S2：接着用二氧化硒对稳定同位素标记的2-甲基-喹噁啉进行氧化，形成稳定同位素标记的2-甲醛喹噁啉；
S3：最后再将稳定同位素标记的2-甲醛喹噁啉与氧化剂反应，即得到稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中丙酮醛溶液是质量分数为40％的丙酮醛水溶液，所述丙酮醛水溶液与稳定同位素标记的邻苯二胺的摩尔比为1.5～1.2:1，反应溶剂为甲醇、乙醇或四氢呋喃。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的反应温度为40～60℃，反应时间12～24小时。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中二氧化硒与稳定同位素标记的2-甲基喹噁啉的摩尔比为1.5～2.0:1，反应溶剂为1,4-二氧六环、乙酸乙酯或四氢呋喃。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中二氧化硒的氧化反应温度为80～100℃，反应时间3～5小时。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中氧化剂与稳定同位素标记的2-甲醛喹噁啉的摩尔比为1.5～2.0:1，所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾或过硫酸氢钾，反应溶剂为1,4-二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中的反应温度为25～60℃，反应时间2～4小时。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S3还包括如下后处理纯化过程：先用碱液将抽滤除去固体后的溶液的pH调至碱性，经有机溶剂洗涤后，再将溶液的pH调至酸性，目标化合物从溶液中析出，即得到稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸。
9.如权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中的后处理纯化过程如下：加入质量分数5％的NaOH溶液，随后用二氯甲烷洗涤三次，最后水相用浓盐酸将溶液的pH调节至2～3后，用乙酸乙酯萃取两次，合并有机相后，用无水硫酸钠干燥，抽滤，旋干抽真空后，得到的目标化合物即为稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心;上海安谱实验科技股份有限公司，未经上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心;上海安谱实验科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810669948.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
