[发明专利]一种含硅阻燃型桐油基多元醇及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810670994.6 | 申请日: | 2018-06-26 |
公开(公告)号: | CN108948067B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 张猛;周威;贾普友;周永红 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08G18/67;C08J9/14;C08G101/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 桐油 基多 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含硅阻燃型桐油基多元醇,其特征在于结构式如下所示:
2.权利要求1所述含硅阻燃型桐油基多元醇的制备方法,其特征在于步骤为:桐油经醇解反应得到桐油酸甘油单酯,桐油酸甘油单酯经过环氧化后得到的环氧化桐油酸甘油单酯,最后利用环氧基团的开环反应将含有3-氨基丙基三乙氧基硅烷的阻燃结构引入到桐油酸甘油单酯的结构中,得到目标产物。
3.根据权利要求2所述含硅阻燃型桐油基多元醇的制备方法,其特征在于将桐油、甘油、碱催化剂甲醇钠混合并升温至180-230℃,甘油与桐油的摩尔比为6:1-8:1,碱催化剂甲醇钠占桐油和甘油总质量的0.5%-1.0%,维持反应温度并搅拌2h-3h,反应结束后冷却至室温静置分层,分离出上层,进行水洗,中和,乙酸乙酯萃取,再经减压蒸馏得桐油酸甘油单酯;将桐油酸甘油单酯、乙酸、酸催化剂对甲苯磺酸一水合物混合,并升温至45-55℃,在搅拌下滴加过氧化氢溶液,过氧化氢的浓度为30wt.%,控制滴加速度使反应温度维持在50-60℃,滴加完毕后,维持反应温度4-6小时,其中乙酸、过氧化氢、桐油酸甘油单酯的双键与酸催化剂对甲苯磺酸一水合物的摩尔比范围为2:1:1.5:0.1;反应结束后静置分层,分离出油相,水洗,再经中和,乙酸乙酯萃取,减压蒸馏,得到环氧化桐油酸甘油单酯;将3-氨基丙基三乙氧基硅烷和环氧化桐油酸甘油单酯混合,3-氨基丙基三乙氧基硅烷与环氧化桐油酸甘油单酯的环氧基团的物质的量之比范围为1:1-1:2,进行开环反应得到一种含硅阻燃型桐油基多元醇。
4.权利要求1所述含硅阻燃型桐油基多元醇在制备聚氨酯硬泡中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于先将含硅阻燃型桐油基多元醇和助剂搅拌使其混合均匀,然后再与异氰酸酯搅拌10-20s,发泡时按NCO/OH摩尔比为1.05~1.10的比例混合,转速2000~2500r/min,倒入模具中,熟化24h;各原料以质量份计为:含硅阻燃型桐油基多元醇100份;异氰酸酯120份;助剂为:聚氨酯泡沫稳定剂3~4份,N,N-二甲基环己胺0.2~0.6份,水0.2~0.6份,发泡剂5~10份。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于所述组合多元醇中还包含聚醚4110。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于所述聚氨酯泡沫稳定剂为硅型泡沫稳定剂。
8.根据权利要求5所述的应用,其特征在于所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯或多次甲基多异氰酸酯。
9.根据权利要求5所述的应用,其特征在于所述发泡剂为HFC-141b、环戊烷、异戊烷、HFC-245fa或HFC-365mfc中的至少一种。
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