[发明专利]一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法

权利要求书

1.一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将有机溶剂加入到催化剂体系所在的容器A中，得到混合物A；

所述催化剂体系包括体系A或体系B；

所述体系A包括钯化合物、卤化锂和卤化氢配体；

所述体系B包括钯化合物、卤化锂、卤化氢和卤化铜配体；

所述钯化合物包括钯的卤化物、醋酸盐、硫酸盐、硝酸盐或氢氧化物的一种或多种；

所述卤化锂包括LiBr或LiCl的一种或两种；

所述卤化氢包括HBr或HCl的一种或两种；

所述卤化铜包括CuBr₂或CuCl₂的一种或两种；

所述催化体系中：Pd²⁺与Li⁺的摩尔比为1︰1～12；

H⁺与Pd²⁺摩尔比为1︰1～17；

Cu²⁺与Pd²⁺摩尔比为1︰2～50；

所述催化剂体系占混合物A总重量的0.01％～4.0％；

2)在容器A中滴加H₂O，再将容器A置于一直处于恒温加热环境下，向容器A中通入氮气，置换容器A中的空气；氮气通入的流速为50～300ml/min；所述氮气的通入时间范围为5～30min；

所述H₂O与步骤1)中的有机溶剂的摩尔比为1︰17～450；

所述恒温加热温度为25～45℃；

3)向容器A中持续通入CO和C₂H₂的混合气体，容器A内的压力保持为0.1～2MPa，反应过程中析出白色固体；

所述C₂H₂和CO的摩尔比为1︰3～7；

所述通入混合气体的时间为3～8h；

在反应过程中，容器A中的水与有机溶剂的摩尔比维持在1︰17～450；

4)当所述步骤3)中的反应结束过后，将容器A中得到的混合物B进行低温冷却、过滤、洗涤和烘干，得到高纯度的丁二酸固体。

2.根据权利要求1所述的一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法，其特征在于：所述步骤1)中有机溶剂为丙酮、乙腈、乙酰丙酮或N-甲基吡咯烷酮的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法，其特征在于：所述步骤4)中低温冷却过程中：温度范围为10～-10℃，时间范围为1～5h。

4.根据权利要求1所述的一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法，其特征在于：所述步骤4)中洗涤过程中：通过低温溶剂洗涤至固体变为白色或灰白色；所述低温溶剂为步骤1)中有机溶剂。

5.根据权利要求1所述的一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法，其特征在于：所述步骤4)中过滤过程中得到的滤液能够返回步骤2)的反应装置中，进行重复使用。

6.根据权利要求1所述的一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法，其特征在于：所述步骤4)中的烘干过程中：温度范围为90～105℃，时间范围为2～4h。