[发明专利]一种用锶同位素鉴定大闸蟹产地的方法

权利要求书

1.一种用锶同位素鉴定大闸蟹产地的方法，包括：

A)样品前处理：将大闸蟹壳清理后干燥、研磨，得到样品；将样品与盐酸混合反应，再与浓硝酸和双氧水的混合液反应，再与浓硝酸和氢氟酸的混合酸反应，再与浓硝酸和盐酸的混合酸反应，反应结束后由硝酸溶解，得到待过柱样品；

B)采用锶特效树脂对待过柱样品中Sr同位素进行分离提纯，得到过柱后样品；

C)将过柱后样品采用电感耦合等离子质谱仪进行测定，将测定得到的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr的值与水体标准值进行比较，从而鉴定大闸蟹产地；

所述水体标准值通过如下方法得到：

将养殖水体过滤、与浓硝酸和双氧水的混合液反应，反应结束后由硝酸溶解，得到待过柱水样；采用锶特效树脂对待过柱水样中Sr同位素进行分离提纯，得到过柱后水样；将过柱后水样采用电感耦合等离子质谱仪进行测定，得到水体标准值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述样品与盐酸混合反应中，样品的质量mg与盐酸的体积mL的比为10：1～2；所述盐酸的浓度为1～2mol/L；所述反应时间为10～12h；所述反应的温度为110～130℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述再与浓硝酸和双氧水的混合液反应中，所述浓硝酸和双氧水的体积比为1:2-1:3；所述反应时间为8～12h；所述反应温度为20～35℃；所述双氧水的质量浓度为30％；所述浓硝酸的浓度为15～16mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述浓硝酸和氢氟酸反应中，所述浓硝酸和氢氟酸的体积比为1:3；所述浓硝酸的浓度为15.4mol/L；所述氢氟酸的浓度为25mol/L；所述反应温度为110～130℃；所述反应时间为10～12h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述浓硝酸和盐酸的混合酸中浓硝酸和盐酸的体积比为1:3；所述浓硝酸的浓度为15.4mol/L；所述盐酸的浓度为10.8mol/L；所述反应具体为20～35℃反应3h，而后115～125℃；反应8～10h；而后110～130℃蒸干。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)采用锶特效树脂对待过柱样品中Sr同位素进行分离提纯具体为：将100微升锶特效树脂装柱，清洗、平衡、上样、淋洗、接样，得到过柱后样品。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)所述得到水体标准值具体为：得到的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr值±0.00018即为水体标准值。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述清洗具体为：依次采用0.5～1.5mL二次蒸馏水清洗树脂、0.5～1.5mL3N硝酸清洗树脂、0.5～1.5mL二次蒸馏水清洗树脂；所述平衡具体为：采用0.2mL、3mol/L硝酸平衡树脂；所述淋洗具体为采用0.5mL、3mol/L硝酸淋洗树脂；所述接样为：1.5mL二次水冲洗接样。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)所述测定前为采用2％硝酸溶解过柱后样品。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)所述测定参数具体为：室内温度为21.5℃～23℃；射频功率为1200W；冷却氩气流量为16L/min；辅助氩气流量为0.9L/min；样品输入氩气为1.0L/min；提取电压为2000V；质量分辨率为低分辨率；标准浓度为200ng/g；锥为Ni(H)+Ni(Jet)；溶液提取速率为50μl/min。