[发明专利]一种测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法

权利要求书

1.一种测定聚乙烯醇缩丁醛树脂中丁醛和三聚乙醛含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：内标溶液的配制

称取0.025g甲苯置于干燥、洁净的250ml容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀；再用N,N-二甲基乙酰胺将该溶液稀释10倍，摇匀，即得内标溶液，此内标溶液浓度为10μg/ml；

步骤2：相对校正因子的测定

称取丁醛和三聚乙醛各0.025g置于干燥、洁净的500ml容量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，此时溶液的浓度为50μg/ml，准确量取该溶液2.00ml置于顶空瓶中，密封，通过顶空色谱法进行测定，重复测定3次，取3次峰面积的平均值分别计算丁醛和三聚乙醛相对于甲苯的相对校正因子；

步骤3：试样的测定

称取0.200g聚乙烯醇缩丁醛树脂样品，加入2g内标溶液溶解并摇匀；准确量取该样品溶液2.00ml于顶空瓶中，通过顶空色谱法进行测定，重复测定三次，取三次峰面积的平均值计算丁醛和三聚乙醛的含量；

通过顶空色谱法进行测定时，测定参数设置如下：

气相色谱仪：AGilent7820，FID检测器；

色谱柱：CP-WAX 52 CB，50m×0.32mm.LD1.0μm；

程序升温：初始温度52℃，保持5min，以15℃/min升至150℃，保持2min，以60℃/min升至200℃，保持5min；

进样口温度：250℃；

检测器温度：250℃；

载气：高纯氦气，载气流速：1.0ml/min；

空气流速：350ml/min；

氢气流速：35ml/min；

分流比：5:1；

顶空平衡温度：90℃；

平衡时间：45min；

定量环温度：100℃；

传输线温度：110℃；

顶空样品瓶体积：20ml；

顶空样品瓶装样量：2ml；

顶空进样量：1ml。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，丁醛和三聚乙醛相对于甲苯的相对校正因子的计算公式如下：

--待测组分(丁醛或三聚乙醛)对内标物的相对质量校正因子；

M_i--样品的质量，g；

M_s--内标物(甲苯)的质量，g；

A_i--待测组分的峰面积；

A_s--内标物的峰面积。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤3中，丁醛和三聚乙醛的含量的计算公式如下：

式中：

W_i--样品中待测组分(丁醛或三聚乙醛)的质量分数，％；

A_i--待测组分的峰面积；

A_s--内标物(甲苯)的峰面积；

M_s--内标物的质量，g；

M--样品的质量，g；

--待测组分对内标物的相对质量校正因子。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述方法适用于测定丁醛和三聚乙醛含量范围在1-100μg/ml。