[发明专利]一种通过高温加张制备性能提升的中间相沥青基石墨纤维的方法

说明书

本发明涉及一种通过高温加张制备性能提升的中间相沥青基石墨纤维的方法，包括如下步骤：(1)将熔融挤出的中间相沥青纤维生丝紧密收丝于石墨质收丝鼓上；(2)将中间相沥青纤维生丝及收丝鼓一并放入热处理炉中，首先通入氧气进行氧化稳定化，然后在高纯氩气氛下升温，中间相沥青纤维生丝在升温过程中炭化且发生轴向收缩加张，得性能提升的中间相沥青基炭纤维；(3)将中间相沥青基炭纤维进行石墨化处理，即得性能提升的中间相沥青基石墨纤维。本发明的优点为，利用中间相沥青纤维高温热处理过程中轴向收缩实现加张，所提供的加张方法操作简单易行，加张后，目标产品的微观结构和物理性能得到明显改善。

技术领域

本发明属于中间相沥青基石墨纤维的制备技术领域，具体涉及一种通过高温加张制备性能提升的中间相沥青基石墨纤维的方法。

背景技术

中间相沥青基炭纤维由中间相沥青热熔纺丝、氧化稳定化和高温炭化/石墨化而成，液晶分子中固有的定向排列结构被保留下来，高温石墨化处理后其晶体沿纤维轴高度择优取向，因此具有优良的轴向传热、导电性能，广泛用于航空、航天、核能等聚丙烯腈基炭纤维性能所不及的高技术领域。

因中间相沥青原料来源不一、其组成、结构和性能存在较大差异，而且纺丝组件和工艺以及热处理条件各不相同，造成最终中间相沥青炭纤维的微观结构和物理性能参差不齐，离散波动较大。目前大部分中间相沥青基炭纤维并没有显示较大的石墨微晶尺寸和完美的高晶体取向结构特征，其高模量和高导热特性有待进一步提高，特别是辐射状截面织构中间相沥青基炭纤维经过高温热处理后很容易产生劈裂，劈裂结构的产生、扩散和发展不可避免造成纤维物理性能的降低，这对其广泛应用带来一定影响。

目前用于提高聚丙烯腈基炭纤维力学性能的牵伸或加张方法和技术较多，如纤维原丝蒸汽牵伸、原丝水浴牵伸、预氧丝牵伸、炭化牵伸、石墨化牵伸、分段高温牵伸、热辊牵伸等，通常需要设计专门的纤维牵伸机或卷绕装置来完成牵伸处理。直接将聚丙烯腈基炭纤维现有的牵伸技术应用于中间相沥青基炭纤维体系，可能存在较大的问题，因为沥青纤维生丝的拉伸强度和柔韧性非常低，直接实施牵伸或加张的难度较大，因此目前关于中间相沥青基炭/石墨纤维牵伸或加张的研究和专利鲜有报道。

发明内容

本发明提供一种通过高温加张制备性能提升的中间相沥青基石墨纤维的方法，旨在解决现有技术中无法通过牵引法增加张力提升中间相沥基石墨纤维性能的技术问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种通过高温加张制备性能提升的中间相沥青基石墨纤维的方法，包括如下步骤：

(1)将熔融挤出的中间相沥青纤维生丝紧密收丝于石墨质收丝鼓上；

(2)将中间相沥青纤维生丝及收丝鼓一并放入热处理炉中，首先通入氧气进行氧化稳定化，然后在高纯氩气氛下升温，中间相沥青纤维生丝在升温过程中炭化且发生轴向收缩加张，得性能提升的中间相沥青基炭纤维；

(3)将中间相沥青基炭纤维进行石墨化处理，即得性能提升的中间相沥青基石墨纤维。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体选择。

具体的，步骤(1)的中间相沥青纤维生丝有序缠绕收紧于石墨质收丝鼓上，且有序缠绕时收丝的间距控制为0.05～1.0mm，中间相沥青纤维生丝在石墨质收丝鼓上的厚度控制为0.5～10.0mm。

需要说明的是，有序缠绕时的间距通过控制收丝鼓的转速及沿轴向方向直线运动的速度来调整，上述间距也即收丝缠绕时的丝距，收丝鼓为中空筒状，鼓侧壁上均布有通孔，便于氧化稳定时氧气从内外两侧对收丝鼓上的中间相沥青纤维生丝进行氧化，效果较好。

具体的，步骤(1)的石墨质收丝鼓上在收丝前先缠裹一层用于调控中间相沥青纤维生丝轴向收缩加张程度的炭纤维布或石墨纸。

具体的，炭纤维布或石墨纸的厚度为0.2～0.5mm。