[发明专利]一种石墨烯微球的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯微球的制备方法，是以单层氧化石墨烯为原料通过反向乳液法得到，其特征在于，制备过程包括：

1)氧化石墨烯的水溶液用碱性化合物调整水相体系pH值在9-11；

2)配制液体石蜡和四氯化碳的复合油相体系，液体石蜡和四氯化碳的体积比6:1～15:1；

3)在复合油相体系中加入表面活性剂，然后加入上述1)中的水相体系，油相/水相的体积比为2:1-8:1，再加入二胺基化合物，在40～100℃下搅拌反应3～8小时，得到石墨烯微球。

2.根据权利要求1所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，过程包括：

1)氧化石墨烯水相体系的配制

以去离子水为分散溶剂配制氧化石墨烯浆液，氧化石墨烯浆液浓度控制在0.5～20mg/mL，经超声波处理10～60min后再加入碱性化合物至水相pH值为9-11；

2)复合油相体系的配制

配制液体石蜡和四氯化碳的复合油相，液体石蜡和四氯化碳的体积比为6:1～15:1，加入表面活性剂，其加入量占水相和油相总体积的0.5％～5％；

3)石墨烯微球的制备

复合油相与氧化石墨烯浆液混合，在10～100℃下搅拌0.1～2小时，搅拌速率2000～5000转/分形成乳液体系，复合油相与氧化石墨烯浆液的体积比为2-8；

乳液体系中加入二胺基化合物，二胺基化合物量占氧化石墨烯量的10％～50％，在40～100℃及500-1000转/分搅拌下反应3～8小时，再经洗涤、干燥得到石墨烯微球。

3.根据权利要求2所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，过程包括：

1)氧化石墨烯水相体系的配制

以去离子水为分散溶剂配制氧化石墨烯浆液，氧化石墨烯浆液浓度控制在2～15mg/mL，经超声波处理20～40min，再加入碱性化合物至水相pH值为9-11；

2)复合油相体系的配制

配制液体石蜡和四氯化碳的复合油相，液体石蜡和四氯化碳的体积比为8:1～10:1，加入表面活性剂，其加入量占水相和油相总体积的0.5％～5％；

3)石墨烯微球的制备

复合油相与氧化石墨烯浆液混合，在10～100℃下搅拌0.1～2小时，搅拌速率2000～5000转/分形成乳液体系，其中，复合油相与氧化石墨烯浆液的体积比为3-5；

乳液体系中加入二胺基化合物，二胺基化合物量占氧化石墨烯量的10％～50％，在40～100℃及500-1000转/分搅拌下反应3～8小时，再经洗涤、干燥得到石墨烯微球。

4.根据权利要求1至3之一所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，所述的碱性化合物是能够在水溶液中电离出-OH的各类碱性化合物。

5.根据权利要求4所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，所述的碱性化合物是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠或氨水。

6.根据权利要求5所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，所述的碱性化合物是氨水。

7.根据权利要求1至3之一所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂或高分子型表面活性剂。

8.根据权利要求7所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂是C₁₂-C₂₈长链油酸酯类高分子型表面活性剂。

9.根据权利要求8所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂是(Z)-单-9-十八烯酸脱水山梨醇酯或是聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯。

10.根据权利要求1至3之一所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，所述的二胺基化合物选自C₂-C₂₅的二胺类化合物。