[发明专利]一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的生产工艺

说明书

本发明涉及一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的生产工艺，其步骤为：1)向反应器内通入氮气，排除体系内的空气；2)将聚乙烯原料，引发剂和防粘剂加入到反应器的上端，氯气或氯气与惰性气体的混合气通入到反应器的下端；3)反应器内物料随反应器筒体进行转动，原料向下做轴向和径向的运动，气体由下向上与原料逆向接触进行氯化反应；4)聚乙烯原料进入低温氯化度段，在此段进行低温氯化反应；5)随后进入中温氯化段，在此段进行中温氯化反应；6)最后进入高温氯化段，在此段进行高温氯化反应。本发明的反应物料分布均匀、与氯气接触面积大、传热效果好、可以连续化生产、生产能力大的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，扩大生产能力。

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，尤其是固相法制备氯化聚乙烯的生产工艺。

背景技术

氯化聚乙烯作为饱和高分子弹性体材料，具有塑料和橡胶的双重特性,具有优异的耐热氧老化、臭氧老化、耐酸碱、耐燃、耐油、耐化学药品等性能，同时还具有优良的溶解性和粘附性，水汽和氧气几乎不能渗透。氯化聚乙烯材料无毒，不含重金属和多环芳烃，是一种环保经济的材料，用途十分广泛。可以用在塑料、建材、化工、电器、纺织、造船、防腐涂料、粘合剂等方面，应用前景广阔。

在氯化聚乙烯的制备方法中，溶液法溶剂回收困难，环境污染严重，试剂对人有害，已基本停用。悬浮法酸性废水量大，设备要求高，投资量巨大。固相法操作简单，氯化反应在干燥的条件下，三废排放量少，设备不易腐蚀，投资小，产品纯净，经济环保，几乎无污染。但该法反应放热，在反应器内热量移除困难，传热不均匀。因此需要解决氯化反应中反应热的移除、产品的粘结及氯化均匀性问题。

目前，固相法还处在实验室研究阶段，工艺不成熟。固相法工艺的反应器一般为搅拌固定床和流化床，传统的固定床和流化床反应器对温度的变化敏感，操作稍微不慎就会导致产品粘结，氯化不均匀，残余结晶度高，影响产品质量。并且另一方面，传统的固定床和流化床反应器只能间歇生产，无法实现连续化生产，生产能力较小。

由于聚乙烯的氯化反应是强烈的放热反应，同时反应温度在聚乙烯的熔点附近，因此固相法制备氯化聚乙烯时容易引起固体颗粒彼此间的粘结发泡和烧结，导致氯化不均匀，降低氯化反应速率，制备的产品残余结晶度高，产品质量比悬浮法制备的产品质量低。反应放热、产品粘结和残余结晶度高是制约固相法制备氯化聚乙烯工艺发展的关键所在，因此移除反应热，解决产品的粘结现象，降低产品的残余结晶度是该工艺研究的重中之重。

发明内容

为了解决现有技术中聚乙烯氯化反应放热，传统的氯化反应工艺传热不均匀，导致产品团聚粘结，以及传统反应器无法实现连续化生产的问题，本发明提供一种物料分布均匀、与氯气接触面积大、传热效果好、可以连续化生产、生产能力大的固相法制备氯化聚乙烯的生产工艺，扩大生产能力。

为实现上述目标，本发明采用如下技术方案：

一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的生产工艺，其步骤为：

1)向反应器内通入氮气，排除体系内的空气；

2)将100质量份聚乙烯原料，2-4质量份引发剂和50-60质量份防粘剂加入到反应器的上端，240质量份氯气或氯气与惰性气体的混合气通入到反应器的下端；

3)反应器内物料随反应器筒体进行转动，原料向下做轴向和径向的运动，气体由下向上与原料逆向接触进行氯化反应；

4)聚乙烯原料进入低温氯化度段，在此段进行低温氯化反应，反应温度为80-85℃，反应时间为30-40min；

5)随后进入中温氯化段，在此段进行中温氯化反应，反应温度为110-115℃，反应时间为30-40min；

6)最后进入高温氯化段，在此段进行高温氯化反应，反应温度为130-135℃，反应时间为50-60min；