[发明专利]一种高PC含量的大豆磷脂制备方法

说明书

本发明公开了一种高PC含量的大豆磷脂制备方法，先用丙酮对大豆磷脂预处理除油，再用醇溶液进行浸提，色谱柱吸附分离，采用反渗透过滤工艺进行纯化处理，最后减压浓缩、真空低温带式干燥，在生产上具有高效率、清洁化、智能化的优势，可操作性强，通过对大豆磷脂粉末的提纯，使得成品的质量更易控制，得到的大豆磷脂产品磷脂酰胆碱(PC)含量＞96％，磷脂酰乙醇胺(PE)含量＜1.5％，磷脂酰肌醇(PI)含量＜0.2％，重金属含量＜5ppm，过氧化值为0，己烷不溶物＜0.05％，溶血磷脂酰乙醇胺+溶血磷脂酰胆碱总量＜1.5％，残留溶剂＜0.1％，过氧化值为0，满足药用辅料注射用高纯度大豆磷脂的需求。

技术领域

本发明涉及一种高PC含量的大豆磷脂制备方法，属于制药技术领域。

背景技术

磷脂是人体细胞(细胞膜、膜核、质体膜)的基本成分，并对神经、生殖、激素等有重要关系，具有很高的营养价值和医用价值。磷脂是一种含磷的类脂物质，独特的双极性分子结构赋予其诸多特有的物化特性和生理活性，广泛应用于食品、医药行业，是制备各种药物制剂的乳化剂和辅料的理想原料。

磷脂中的主要组分磷脂酰胆碱(卵磷脂，PC)为亲水性磷脂，磷脂酰乙醇胺(脑磷脂，PE)为亲脂性磷脂，PC/PE比例直接影响产品性能。目前，国内注射用磷脂以蛋黄卵磷脂为主，主要依赖进口。大豆磷脂作为植物来源的磷脂，较蛋黄卵磷脂具有脂肪和胆固醇含量低、成本低、乳化稳定性好，更适用于作稳定的O/W型乳化剂等优点。

卵磷脂，又称磷脂酰胆碱，是含磷的极性脂质之一，由法国人Gobley于1846-1847年从蛋黄和脑中首先发现，由Levenzai于1925年从其他磷脂中分离出来。

由于卵磷脂的用途广泛，有关卵磷脂的提取与纯化技术也已经有大量研究。1999年Sim研究了乙醇溶剂法生产卵黄卵磷脂工艺，并采用低温冷藏工序来去除中性脂肪，可提出至少86％的磷脂。此法将溶剂提取法和超临界萃取相结合，提取蛋黄卵磷脂。提过过程只采用了一种单一溶剂乙醇，方法简便。但与超临界萃取相结合，过程繁复。

传统的有机溶剂法提取大豆磷脂得到的产品纯度不高，只能适用于饲料、食品、化妆品等传统工业领域。超临界流体萃取法，多采用CO₂作萃取剂，由于其对卵磷脂的溶解能力差，不利于对各磷脂的分离，而且设备昂贵。上述的这些提取方法，由于产品纯度达不到药用级大豆磷脂的要求，或受限于设备的操作规模或有毒有害溶剂的使用等问题，均不宜作为药用辅料注射用高纯度大豆磷脂的大规模生产工艺进行推广和使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种高PC含量的大豆磷脂制备方法，先用丙酮对大豆磷脂预处理除油，再用醇溶液进行浸提，色谱柱吸附分离，采用反渗透过滤工艺进行纯化处理，最后减压浓缩、真空低温带式干燥，不仅可以得到PC(磷脂酰胆碱)含量高的大豆磷脂，而且在生产上具有高效率、清洁化、智能化的优势，可操作性强，通过对大豆磷脂粉末的提纯，使得成品的质量更易控制，同时PE(磷脂酰乙醇胺)、PI(磷脂酰肌醇)及杂质的含量较低。

本发明的技术方案为：

一种高PC含量的大豆磷脂制备方法，包括以下步骤：

(1)把大豆磷脂、溶剂I依次加入至反应釜中，加热搅拌后降温，过滤，滤饼用丙酮洗涤，抽干，抽干后的滤饼进行减压干燥，得黄色除油粗品；

(2)向反应釜中依次加入步骤(1)得到的除油粗品、溶剂II，加热浸提，搅拌，降温，过滤，用溶剂II洗涤滤饼，滤液低温保存，得到提取液；

(3)将步骤(2)得到的提取液，搅拌均匀后上装有吸附剂的连续色谱柱，得到层析料液；

(4)向反应釜中投入步骤(3)得到的层析料液、活性炭，搅拌升温，过滤，滤饼用溶剂II洗涤，得到的滤液再进行反渗透过滤，得到纯化后的料液；