[发明专利]一种二苯甲酮纯化分离的方法有效

专利信息
申请号: 201810674536.X 申请日: 2018-06-27
公开(公告)号: CN108586224B 公开(公告)日: 2021-05-25
发明(设计)人: 郝红勋;李静;侯宝红;徐昭;黄欣;尹秋响;王永莉;鲍颖;谢闯;王召 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C49/786 分类号: C07C49/786;C07C45/81
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 李素兰
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 二苯甲酮 纯化 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种二苯甲酮纯化分离的方法,其特征在于步骤如下:

(1)向结晶器中加入含有多元醇杂质的二苯甲酮粗品和有机溶剂,控制温度为18~30℃,恒温搅拌1~1.5h后,过滤,干燥,得到多元醇杂质;

(2)将步骤(1)中过滤所得滤液升温至28~35℃,搅拌作用下,向其中滴加水,加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.16~0.50倍,加水后,再加入晶种,析出二苯甲酮晶体后,养晶1~2h;

(3)在搅拌作用下,温度维持在28~35℃,继续加水,水滴加完后,恒温搅拌1~1.5h,离心,干燥,即得到高纯度二苯甲酮晶体。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于二苯甲酮粗品中二苯甲酮的含量为72~98%,多元醇杂质含量为2~28%。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于有机溶剂选自乙腈、丙酮、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于含多元醇杂质的二苯甲酮粗品与有机溶剂的质量比为(1.2~1.0):1。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中干燥条件为25~30℃,鼓风干燥8~12h。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中晶种质量为二苯甲酮粗品质量的0.5~1.5%。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.8~1.8倍。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)(3)中水的加入速率为每分钟加入水体积的2.7~18.8%。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中干燥条件为25~30℃,鼓风干燥6~10h。

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