[发明专利]一种二苯甲酮纯化分离的方法有效
申请号: | 201810674536.X | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108586224B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 郝红勋;李静;侯宝红;徐昭;黄欣;尹秋响;王永莉;鲍颖;谢闯;王召 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C49/786 | 分类号: | C07C49/786;C07C45/81 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李素兰 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二苯甲酮 纯化 分离 方法 | ||
1.一种二苯甲酮纯化分离的方法,其特征在于步骤如下:
(1)向结晶器中加入含有多元醇杂质的二苯甲酮粗品和有机溶剂,控制温度为18~30℃,恒温搅拌1~1.5h后,过滤,干燥,得到多元醇杂质;
(2)将步骤(1)中过滤所得滤液升温至28~35℃,搅拌作用下,向其中滴加水,加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.16~0.50倍,加水后,再加入晶种,析出二苯甲酮晶体后,养晶1~2h;
(3)在搅拌作用下,温度维持在28~35℃,继续加水,水滴加完后,恒温搅拌1~1.5h,离心,干燥,即得到高纯度二苯甲酮晶体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于二苯甲酮粗品中二苯甲酮的含量为72~98%,多元醇杂质含量为2~28%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于有机溶剂选自乙腈、丙酮、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于含多元醇杂质的二苯甲酮粗品与有机溶剂的质量比为(1.2~1.0):1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中干燥条件为25~30℃,鼓风干燥8~12h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中晶种质量为二苯甲酮粗品质量的0.5~1.5%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.8~1.8倍。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)(3)中水的加入速率为每分钟加入水体积的2.7~18.8%。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中干燥条件为25~30℃,鼓风干燥6~10h。
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