[发明专利]高纯氟化锂生产方法及专用装置在审
申请号: | 201810675113.X | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108545763A | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 李文建;李珣珣;朱建军;周新基;陈俊明;康登海;单海林 | 申请(专利权)人: | 江苏九九久科技有限公司 |
主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所(普通合伙) 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226407 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 高纯碳酸锂 六氟磷酸锂 专用装置 氟化锂 综合生产成本 高纯氢氟酸 离心母液 生产过程 生产系统 有机集成 质量稳定 排放 氟化氢 洗涤水 尾气 生产 | ||
1.一种高纯氟化锂生产方法,其特征是:包括下列步骤:
预先将通过回收六氟磷酸锂生产过程排放的含有高纯氟化氢的尾气制得重量浓度为20%~30%的氢氟酸,经吸收循环泵(14)转至氢氟酸计量罐(3);将高纯碳酸锂通过真空抽吸至高纯碳酸锂计量罐(1);预先在氟化锂制备釜(4)中加入高纯水;开启氢氟酸计量罐底部的加酸调节阀,并同步启动高纯碳酸锂计量罐底部的螺旋计量给料机(2),使氢氟酸与碳酸锂同步并按比例加入氟化锂制备釜,投料比例:碳酸锂与氢氟酸的摩尔比为1:2,当设定的碳酸锂的投加量∆G1投加结束即停止螺旋计量给料机的运行,即时关小氢氟酸计量罐底部调节阀,继续流加少量氢氟酸,当氟化锂制备釜中PH值达5~6,加酸调节阀关闭;维持反应;反应结束后,将氟化锂制备釜中的物料转至中和釜,通过微开氢氧化锂溶液计量罐(6)底部的调节阀,向中和釜(5)流加氢氧化锂溶液,直至中和釜PH值达7~7.5;维持反应,然后转至全自动离心机(7)进行固液分离,粗品再用高纯水进行洗涤,洗涤后离心甩干的粗品经粉体输送机(8)输送至干燥机(9)进行真空干燥,当物料中水分小于80ppm后进行冷却包装;离心母液收集至母液罐(10),通过母液泵(11)一路转至氟化锂制备釜套用,另一路经母液过滤器(12)截留回收其中的氟化锂后转至六氟磷酸锂生产系统吸收塔(13)制备高纯氢氟酸。
2.根据权利要求1所述的高纯氟化锂生产方法,其特征是:预先在氟化锂制备釜(4)中加入高纯水时,水量的多少根据制备釜的容积及反应结束后生成物的浓度确定:反应终了釜中物料总容积≤80%氟化锂制备釜全容积,生成物氟化锂的重量浓度控制10%~20%。
3.一种权利要求1所述的高纯氟化锂生产方法的专用装置,其特征是:包括与六氟磷酸锂生产系统吸收塔连接的吸收循环泵,吸收循环泵与氢氟酸计量罐连接,氢氟酸计量罐通过其底部的加酸调节阀与氟化锂制备釜连接,氟化锂制备釜与高纯碳酸锂计量罐底部的螺旋计量给料机连接,氟化锂制备釜与中和釜连接,氢氧化锂溶液计量罐通过其底部的调节阀与中和釜连接,中和釜与离心机连接,离心机固体出口后设置粉体输送机,粉体输送机后设置干燥机;离心机母液出口后设置母液罐,母液罐出口接有母液泵,母液泵出口分二路,一路接氟化锂制备釜,另一路经母液过滤器后接六氟磷酸锂生产系统吸收塔。
4.根据权利要求3所述的高纯氟化锂生产方法的专用装置,其特征是:高纯碳酸锂计量罐经微粉过滤器接真空系统。
5.根据权利要求3所述的高纯氟化锂生产方法的专用装置,其特征是:吸收循环泵与氢氟酸计量罐之间设有氢氟酸过滤器。
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