[发明专利]一种2;5-己二酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,5‑己二酮的制备方法，取500mL三口瓶，加入200.0g质量百分比浓度为33‑38％的丙酮醛溶液，均匀搅拌下滴加质量百分比浓度为10％碳酸钾溶液中和至反应介质的酸碱性pH7.5‑8.5，通入氩气，并在氩气保护下，加入12g加氢催化剂，通氩气20分钟置换瓶中的空气，再通氢气置换氩气，维持反应液温度为20‑40℃，常压下反应6‑9小时至不再吸收氢气为止；取出反应产物，离心分离有机相与固体催化剂，回收催化剂，避免催化剂的过度使用造成的浪费现象；将得到的有机相减压蒸馏，去除有机溶剂，本发明操作简单，制备2,5‑己二酮的效率极高，适合工业大规模生产，能够有效预防工业污染。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的制备方法，具体是一种2,5-己二酮的制备方法。

背景技术

近年来，2,5-己二酮作为一种重要的化工中间体而受到越来越多的关注。2,5-己二酮常被用作毒理学、神经生物学等理学领域的基础研究，它也是化学工业中广泛使用的正己烷和甲基正丁酮经人体吸收后的代谢产物。由于其特殊的分子结构，被广泛应用于医药原料、食品添加剂、香料、照相药剂、合成树脂、硝基喷漆、着色剂等众多，也可用做印刷油墨等的高沸点溶剂，橡胶硫化促进剂，在工业上有巨大的应用。

2,5-己二酮的合成方法众多，一种合成方法是乙酰乙酸乙酯钠与纯碘反应生成二乙酰琥珀酸二乙酯，再将其与10％氢氧化钠溶液进行水解。用无水碳酸钾使反应液饱和，析出丙酮基丙酮。用乙醚提取，从提取液中蒸去乙醚后，蒸馏剩余物，收集192-194℃馏分得到无色产品。但这个方法复杂，需要用到化学计量的多种试剂，成本高，污染严重。另一种方法是以2,5-二甲基呋喃为原料制备2,5-己二酮的方法，操作简便，反应条件温和，存在副反应多，产率低和分离工艺过程复杂等问题，限制了相关技术在产业化方面的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,5-己二酮的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2,5-己二酮的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S1，取500mL三口瓶，加入200.0g质量百分比浓度为33-38％的丙酮醛溶液，均匀搅拌下滴加碳酸钾溶液中和至反应介质的酸碱性；

S2，通入氩气，并在氩气保护下，加入12g加氢催化剂，通氩气20分钟置换瓶中的空气，再通氢气置换氩气，维持反应液温度为20-40℃，常压下反应6-9小时至不再吸收氢气为止；

S3，取出反应产物，离心分离有机相与固体催化剂，收集有机相，回收催化剂；

S4，将得到的有机相减压蒸馏，去除有机溶剂，原料的转化率和产物的回收率由气相色谱外标法测定得到，产物的纯度由液相色谱测定得到，最终制成3，4-二羟基-2，5-己二酮。

作为本发明进一步的方案：在S1中，所述的丙酮醛制备方法如下：

S101，将80mg采用层叠层—电解法制备的纳米银沸石膜催化剂装入一个直径为10mm的不锈钢反应器中，采用层叠层方法在铜网上长出单层纳米尺寸的LTA沸石，将之浸入摩尔组成为80Na2O∶Al2O3∶9SiO2∶5000H2O的溶液中，在合适的温度条件下静置一定的时间；

S102，采用硝酸银溶液为电解液，银为阳极，包有沸石膜的铜网为阴极电解；

S103，将以上固体在100-200℃烘干，300-550℃焙烧1-4h，即可得到1，2-丙二醇气相脱氢氧化合成丙酮醛的催化剂；

S104，将1，2-丙二醇加入气化器，与预热后的氧气混合，再经过热后进入催化床进行反应，通入1，2-丙二醇和氧气进料流量，反应温度340-360℃，制得丙酮醛。