[发明专利]一种硫酸法钛白生产中硫酸亚铁连续结晶工艺

说明书

本发明公开了一种硫酸法钛白生产中硫酸亚铁连续结晶工艺，涉及硫酸法钛白生产除杂相关技术领域，本发明硫酸法钛白生产中硫酸亚铁连续结晶工艺中，物料钛溶经过列管式换热器、高位槽，后进入刮壁式空心板片冷却连续结晶机通过连续进料和出料以实现连续结晶；本工艺简化结晶流程，减少投入设备和降低能源消耗，刮壁式空心板片冷却连续结晶机实现了硫酸法钛白生产中硫酸亚铁连续结晶和规模化使用，并通过结晶机螺旋转速的调整控制副产品硫酸亚铁粒子粒径大小，有利于下一步分离工序的操作，同时提高副产品硫酸亚铁的质量和钛白的收率。

技术领域：

本发明涉及硫酸法钛白生产除杂相关技术领域，具体涉及一种硫酸法钛白生产中硫酸亚铁连续结晶工艺。

背景技术：

目前，硫酸法钛白行业中硫酸亚铁的分离基本上都采用真空蒸发结晶，利用蒸汽喷射器使结晶器内形成负压，此时钛液中的水份因沸点降低而蒸发，带走热量，使得钛液温度降低。通过控制钛液系统的温度，降低硫酸亚铁的溶解度，使得硫酸亚铁结晶析出，然后进行过滤。该方法的操作简便，适用性广，可是存在结晶时间长，耗费蒸汽量大，硫酸亚铁晶体颗粒大小不均匀等缺点，真空结晶完成后得到含硫酸亚铁晶体的钛液(俗称结晶钛液)，采用圆盘过滤，由于滤饼中的七水硫酸亚铁颗粒小，且不均匀，钛液容易被包裹在硫酸亚铁晶体中，降低了总钛的收率，增加硫酸亚铁的游离水含量。

现有的硫酸法钛白生产中结晶工艺有两种方式，主流工艺为真空结晶工艺，非主流工艺为间歇式冷冻结晶。

现有结晶工艺原理如下：(1)真空结晶：真空结晶是通过真空闪蒸原理，将钛液温度降低，以达到硫酸亚铁的结晶温度，使硫酸亚铁结晶析出。在现有工艺中采用的是真空结晶罐，其工艺过程为：钛液进入真空结晶罐后，停留2小时左右，待钛液降至所需结晶温度时，开始出料。为了达到此工艺，还需要配备真空泵，蒸汽喷射泵，冷凝蒸汽用循环水装置。(2)间歇式冷冻结晶：该工艺原理是通过冷冻介质给钛液传热降温达到一定温度时，硫酸亚铁结晶析出。其工艺过程是：钛液进入冷冻结晶罐通过控热盘管冷冻水将钛液停留在罐内6小时左右降至一定温度，使硫酸亚铁结晶析出。

其中上述两种工艺的生产过程是间断的，钛液进出不能连续，且能耗很高，真空结晶能耗最高，冷冻结晶能耗稍低，但冷冻结晶设备不能大型化，只能适用于生产规模小的生产厂家使用。

在专利CN 103708566中，公开一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，具体操作为：取硫酸法钛白生产工艺得到的清钛液，所述清钛液中含有硫酸亚铁，向清钛液中加入促进剂，并混合均匀；混有促进剂的清钛液放入冰水中进行结晶，结晶过程中保持搅拌，结晶至清钛液的温度≤20℃，得到结晶钛液，并将其取出；在负压的条件下过滤得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼，过滤的同时进行洗涤，以洗出滤饼中的钛液。此发明向清钛液中加入一种促进剂，为硫酸亚铁结晶提供结晶中心，促进七水硫酸亚铁的生成，大大提高了硫酸亚铁结晶速度，从而缩短结晶的时间。另外，硫酸亚铁晶体颗粒大小均匀、粒径较大，有利于滤饼洗涤，可以降低滤饼中残钛的含量，提高钛的收率。

在专利CN201510864140.8中，公开一种硫酸法钛白生产硫酸亚铁的装置及方法，包括一种硫酸法钛白生产硫酸亚铁的装置，包括依次连接的真空结晶罐、一级喷射器、二级喷射器、一级冷凝器、二级冷凝器、水环真空泵、结晶钛液贮槽，真空结晶罐顶部连接一级喷射器，一级喷射器连接一级冷凝器，一级冷凝器顶部连接二级喷射器，二级喷射器连有二级冷凝器，二级冷凝器连接水环真空泵，所述的真空结晶罐还设有进料阀和放料阀，放料阀连接结晶钛液贮槽，本发明方法及装置实现了硫酸亚铁成品晶体粒径尺寸的变大，以及粒径大小的均匀，保障硫酸亚铁晶体洗涤效果，降低硫酸亚铁成品内残余钛液的含量。

发明内容：