[发明专利]一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法有效
申请号: | 201810678197.2 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108675955B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 张升;张宽宇;金文艺 | 申请(专利权)人: | 安徽星宇化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 郭大美;闫飞 |
地址: | 243000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法,其特征在于:以2-氨基吡啶为原料,溶于盐酸溶液后滴加入氯酸钠水溶液中反应得到,反应过程中使用催化剂TEBA催化反应,包括以下步骤:
(1)将2-氨基吡啶溶于盐酸溶液中,得到反应液A;
(2)在低温条件下,将反应液A滴入氯酸钠水溶液中,同时添加相转移催化剂进行反应,跟踪反应,使原料2-氨基吡啶的含量控制在0.5%以下,所述的低温条件为0℃至-5℃;
(3)反应完成后,调节反应液的pH至10-11,对反应液进行冷冻,静置后过滤,得到2-氨基-5氯吡啶粗品;
其中,步骤(1)中盐酸溶液的质量分数为5-10%,2-氨基吡啶与盐酸溶液的质量比为(1-1.2):1;
步骤(2)中的氯酸钠水溶液为饱和氯酸钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法,其特征在于:反应中添加的催化剂为TEBA,加入量为整个反应溶液质量的1%-3%。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的2-氨基-5氯吡啶粗品采用甲醇和活性炭脱色,然后冷冻、过滤、干燥得到2-氨基-5氯吡啶产品。
4.根据权利要求3所述的一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法,其特征在于:进行脱色处理时,甲醇与活性炭质量比为1:2。
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