[发明专利]一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810678197.2 申请日: 2018-06-27
公开(公告)号: CN108675955B 公开(公告)日: 2020-08-25
发明(设计)人: 张升;张宽宇;金文艺 申请(专利权)人: 安徽星宇化工有限公司
主分类号: C07D213/73 分类号: C07D213/73
代理公司: 安徽知问律师事务所 34134 代理人: 郭大美;闫飞
地址: 243000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 吡啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法,其特征在于:以2-氨基吡啶为原料,溶于盐酸溶液后滴加入氯酸钠水溶液中反应得到,反应过程中使用催化剂TEBA催化反应,包括以下步骤:

(1)将2-氨基吡啶溶于盐酸溶液中,得到反应液A;

(2)在低温条件下,将反应液A滴入氯酸钠水溶液中,同时添加相转移催化剂进行反应,跟踪反应,使原料2-氨基吡啶的含量控制在0.5%以下,所述的低温条件为0℃至-5℃;

(3)反应完成后,调节反应液的pH至10-11,对反应液进行冷冻,静置后过滤,得到2-氨基-5氯吡啶粗品;

其中,步骤(1)中盐酸溶液的质量分数为5-10%,2-氨基吡啶与盐酸溶液的质量比为(1-1.2):1;

步骤(2)中的氯酸钠水溶液为饱和氯酸钠水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法,其特征在于:反应中添加的催化剂为TEBA,加入量为整个反应溶液质量的1%-3%。

3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的2-氨基-5氯吡啶粗品采用甲醇和活性炭脱色,然后冷冻、过滤、干燥得到2-氨基-5氯吡啶产品。

4.根据权利要求3所述的一种2-氨基-5氯吡啶的制备方法,其特征在于:进行脱色处理时,甲醇与活性炭质量比为1:2。

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